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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » NH3-TPD出峰的问题
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youjijinshu

新虫 (小有名气)

[交流] NH3-TPD出峰的问题

请教一下大家：
      做NH3-TPD，样品在400度活化，而出峰在200和600度。600度的峰是不是也有可能是H2O的脱附峰，而不全是强酸位脱附峰？
      如果要排除H2O的脱附峰的可能有什么办法？是不是在600度活化就可以了？
      谢谢先！

[ Last edited by rabbit7708 on 2008-9-21 at 14:28 ]
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1楼 2008-09-21 12:18:58
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
两个都可能是水的峰！

最好用质谱检测。实在没有条件的话，用TCD检测时应该加干燥管（我用的是粉末状氢氧化钾）！那样的话，才比较可信！
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2楼2008-09-21 12:43:20
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wenshouw

铜虫 (小有名气)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):鼓励新虫热心应助，欢迎常来催化版喽！：）
个人认为600度的峰不会是水峰，因为做过不同载体的TG表征，水峰集中在400°以前。
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3楼2008-09-21 14:13:28
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飞翔的蜘蛛

银虫 (正式写手)
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
引用回帖:
Originally posted by wenshouw at 2008-9-21 14:13:
个人认为600度的峰不会是水峰，因为做过不同载体的TG表征，水峰集中在400°以前。

对于不同的材料有不同的结果，如负载的杂多酸结构破坏脱水很多情况在500度以上。因此我强烈建议用二楼的方法！
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4楼2008-09-21 14:54:45
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主
★
rabbit7708(金币+1,VIP+0):多谢热心应助！：）
预处理温度提高点，就可以规避掉水峰了，一般情况下，H2O峰不会那么靠后的
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5楼2008-09-21 15:07:03
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finetec

金虫 (正式写手)
判断是否水峰也简单，在TCD前加一个低温冷阱过滤下。

[ Last edited by finetec on 2008-9-21 at 18:36 ]
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6楼2008-09-21 18:32:59
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katzexmu

金虫 (小有名气)
最好还是使用气质联用，选用质谱的图就不会有上述问题了；当然如果条件有限只能用TCD，那么就只能做模糊对比了。
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7楼2008-09-21 23:04:24
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
^_^@^_^(金币+1,VIP+0):多谢了！
引用回帖:
Originally posted by zhangwengui330 at 2008-9-21 15:07:
预处理温度提高点，就可以规避掉水峰了，一般情况下，H2O峰不会那么靠后的

我们以前也是这样想的，也这样做过，但是对于分子筛一类的材料，很难在预处理过程中把水脱干净。

前年，陪固体酸研究的老前辈田部浩三先生时，聊起过这件事情，他说，他年轻的时间也试过同样的方法，最长的一次是把Y型分子筛在600度的氮气中预处理了最长100小时，再进行NH3-TPD时仍然有水峰600度以上（当时没有质谱）！

所以，用质谱是比较可靠的！其次是用固体碱脱水，用冷阱的话会影响氨的检测，含量过高时，脱出的氨气也会冷凝！
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8楼2008-09-22 08:24:38
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youjijinshu

新虫 (小有名气)
谢谢各位了，那我看能不能把尾气收集了用质谱分析。
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9楼2008-09-22 14:09:58
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moon_ml

找个同类文献例证下不就可以确认了
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10楼2008-09-22 16:21:40
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