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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 大家用HPLC遇到过同一样品进样，先是峰面积逐渐变小，然后逐渐稳定的情况吗？
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sarmas

金虫 (小有名气)

[求助] 大家用HPLC遇到过同一样品进样，先是峰面积逐渐变小，然后逐渐稳定的情况吗？ 已有3人参与

安捷伦1100，配自动进样器。样品为注射液，未经处理直接进样，
连续进样10针，前4针峰面积由1100mAU逐渐降低到1019mAU,之后稳定在~1010mAU。
平衡了差不多1个小时，30℃，254nm，20μL，乙腈-0.1%乙酸水（30:70），菲罗门gemini的柱子，柱压经比较基本稳定在125bar，一针30min,保留时间变化在0.2min内。
有哪位高手知道是为什么吗？
非常感谢！
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1楼 2015-12-08 15:24:22
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sapphireqoo

新虫 (正式写手)
是否之前进样过，而且浓度很大？

发自小木虫Android客户端
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5楼2015-12-09 07:25:31
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sarmas

金虫 (小有名气)
每针后面都跟洗针程序，用的洗针溶剂是水-甲醇-乙腈1:1:1的。
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2楼2015-12-08 15:28:13
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thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这个波动范围的精密度应该是可以接受的
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努力工作！
3楼2015-12-08 20:37:39
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thecoldest

金虫 (正式写手)
可能是色谱柱未平衡好
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努力工作！
4楼2015-12-08 20:38:59
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