24小时热门版块排行榜    

查看: 2000  |  回复: 8

sarmas

金虫 (小有名气)

[求助] 大家用HPLC遇到过同一样品进样,先是峰面积逐渐变小,然后逐渐稳定的情况吗?已有3人参与

安捷伦1100,配自动进样器。样品为注射液,未经处理直接进样,
连续进样10针,前4针峰面积由1100mAU逐渐降低到1019mAU,之后稳定在~1010mAU。
平衡了差不多1个小时,30℃,254nm,20μL,乙腈-0.1%乙酸水(30:70),菲罗门gemini的柱子,柱压经比较基本稳定在125bar,一针30min,保留时间变化在0.2min内。
有哪位高手知道是为什么吗?
非常感谢!
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sarmas

金虫 (小有名气)

每针后面都跟洗针程序,用的洗针溶剂是水-甲醇-乙腈1:1:1的。
2楼2015-12-08 15:28:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
这个波动范围的精密度应该是可以接受的
努力工作!
3楼2015-12-08 20:37:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

thecoldest

金虫 (正式写手)

可能是色谱柱未平衡好
努力工作!
4楼2015-12-08 20:38:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sapphireqoo

新虫 (正式写手)

是否之前进样过,而且浓度很大?

发自小木虫Android客户端
5楼2015-12-09 07:25:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

匿名

禁虫 (知名作家)

本帖仅楼主可见
6楼2015-12-09 07:40:24
已阅   申请PhEPI   回复此楼   编辑   查看我的主页

海角捕鱼

金虫 (正式写手)

没进过这种物质的柱子对这种物质有吸附

发自小木虫Android客户端
null
7楼2015-12-11 01:38:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zjh69200

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
同意4,5楼意见
原因
你的色谱柱因上次做样,有某种物质残留,该残留物质有如下特点
1,该物质应该是冲冼程序不能完全洗脱(l小时之内),
2,该残留物质能溶于样品,
3,在做样波長有吸收,
4,该残留物质不多。
故。。。。
据经验判断,你的色谱柱,在此之前,做过别的样。。。

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-11 02:38:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wenlingd

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我觉得上次残留的可能性不是很大。有可能是柱子没有平衡好。

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-11 06:14:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sarmas 的主题更新
信息提示
请填处理意见