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gj1010

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于正负离子盐的质谱 已有1人参与

我是做有机合成的,对质谱不是很懂
请教几个问题
1.我有一个化合物,是胺类的碘盐或者氯盐,做ESI-MS,发现氯离子或者碘离子打不出,这是正常情况吗?我看别人的
   胺的苦味酸盐,或者磷盐这些,都可以打出来,文献中有报道
2.我有一个化合物是一个二聚体,通过正负离子作用形成了二聚体,我希望在质谱中能观察到它二聚的分子量的峰,请问
   怎么做才好呢。曾经试过打过一次ESI,结果只能打出阳离子峰,阴离子就不见了,也没有二聚的峰
求有经验朋友指点,我看文献介绍有用FAB-MS做的,和ESI的区别很大吗?
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gj1010

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-12-08 15:19:39
1.ESI一般形成的是分子离子峰,如果含有氯元素的话可以通过其同位素丰度来判断,即M:M+2=3:1;碘元素丰度为100,不太好判断。
2.ESI理论上是可以看到二聚的分子离子峰的,你这个可能是条件没选好?存疑。
3.FAB ...

我想再请教一下,ESI条件应该怎么选呢,我是直接送到有机所去测的,自己没操作过,对质谱不是很懂
我的化合物就类似乙二胺的乙二酸盐,这样的,稳定性没问题,无论是水,醇还是DMSO中,都能清晰的看到二聚的核磁,就希望能在质谱上看到两个在一起的分子离子峰,文献中都是一笔带过,什么条件都没写
3楼2015-12-08 15:25:30
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
gj1010: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-12-08 15:22:31
1.ESI一般形成的是分子离子峰,如果含有氯元素的话可以通过其同位素丰度来判断,即M:M+2=3:1;碘元素丰度为100,不太好判断。
2.ESI理论上是可以看到二聚的分子离子峰的,你这个可能是条件没选好?存疑。
3.FAB-MS和ESI-MS在离子的形成原理上有很大不同,ESI是通过库伦爆炸脱去溶剂形成分子离子峰,FAB是用快原子去轰击样品,形成的一般是碎片离子,分子离子峰较少。
铁甲依然在
2楼2015-12-08 15:19:39
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by gj1010 at 2015-12-08 15:25:30
我想再请教一下,ESI条件应该怎么选呢,我是直接送到有机所去测的,自己没操作过,对质谱不是很懂
我的化合物就类似乙二胺的乙二酸盐,这样的,稳定性没问题,无论是水,醇还是DMSO中,都能清晰的看到二聚的核磁, ...

方便的话贴个MS的图给我看下吧。我也在学习中,不能说一定能搞定。
有机所估计也是一个大梯度给你走完,这样子应该没问题才对。
铁甲依然在
4楼2015-12-08 15:31:26
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gj1010

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-12-08 15:31:26
方便的话贴个MS的图给我看下吧。我也在学习中,不能说一定能搞定。
有机所估计也是一个大梯度给你走完,这样子应该没问题才对。...

2年前做的,以前的图没了,现在要捡起来重新做,过几天去做好后再来请教你,老板下死命令一定要看到二聚体峰,无奈
非常感谢你!
5楼2015-12-08 16:37:35
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