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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » 关于正负离子盐的质谱
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gj1010

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 关于正负离子盐的质谱 已有1人参与

我是做有机合成的，对质谱不是很懂
请教几个问题
1.我有一个化合物，是胺类的碘盐或者氯盐，做ESI-MS，发现氯离子或者碘离子打不出，这是正常情况吗？我看别人的
   胺的苦味酸盐，或者磷盐这些，都可以打出来，文献中有报道
2.我有一个化合物是一个二聚体，通过正负离子作用形成了二聚体，我希望在质谱中能观察到它二聚的分子量的峰，请问
   怎么做才好呢。曾经试过打过一次ESI，结果只能打出阳离子峰，阴离子就不见了，也没有二聚的峰
求有经验朋友指点，我看文献介绍有用FAB-MS做的，和ESI的区别很大吗？
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1楼 2015-12-08 14:56:17
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
gj1010: 金币+15, ★★★很有帮助 2015-12-08 15:22:31
1.ESI一般形成的是分子离子峰，如果含有氯元素的话可以通过其同位素丰度来判断，即M：M+2=3：1；碘元素丰度为100，不太好判断。
2.ESI理论上是可以看到二聚的分子离子峰的，你这个可能是条件没选好？存疑。
3.FAB-MS和ESI-MS在离子的形成原理上有很大不同，ESI是通过库伦爆炸脱去溶剂形成分子离子峰，FAB是用快原子去轰击样品，形成的一般是碎片离子，分子离子峰较少。
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铁甲依然在
2楼2015-12-08 15:19:39
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gj1010

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-12-08 15:19:39
1.ESI一般形成的是分子离子峰，如果含有氯元素的话可以通过其同位素丰度来判断，即M：M+2=3：1；碘元素丰度为100，不太好判断。
2.ESI理论上是可以看到二聚的分子离子峰的，你这个可能是条件没选好？存疑。
3.FAB ...

我想再请教一下，ESI条件应该怎么选呢，我是直接送到有机所去测的，自己没操作过，对质谱不是很懂
我的化合物就类似乙二胺的乙二酸盐，这样的，稳定性没问题，无论是水，醇还是DMSO中，都能清晰的看到二聚的核磁，就希望能在质谱上看到两个在一起的分子离子峰，文献中都是一笔带过，什么条件都没写
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3楼2015-12-08 15:25:30
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赈早见琥珀主

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by gj1010 at 2015-12-08 15:25:30
我想再请教一下，ESI条件应该怎么选呢，我是直接送到有机所去测的，自己没操作过，对质谱不是很懂
我的化合物就类似乙二胺的乙二酸盐，这样的，稳定性没问题，无论是水，醇还是DMSO中，都能清晰的看到二聚的核磁， ...

方便的话贴个MS的图给我看下吧。我也在学习中，不能说一定能搞定。
有机所估计也是一个大梯度给你走完，这样子应该没问题才对。
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铁甲依然在
4楼2015-12-08 15:31:26
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gj1010

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 赈早见琥珀主 at 2015-12-08 15:31:26
方便的话贴个MS的图给我看下吧。我也在学习中，不能说一定能搞定。
有机所估计也是一个大梯度给你走完，这样子应该没问题才对。...

2年前做的，以前的图没了，现在要捡起来重新做，过几天去做好后再来请教你，老板下死命令一定要看到二聚体峰，无奈
非常感谢你！
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5楼2015-12-08 16:37:35
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