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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 大分子含氮配体以及大分子含氮含羧酸配体要怎么做才能培养出晶体啊！
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~海带~

金虫 (初入文坛)

[求助] 大分子含氮配体以及大分子含氮含羧酸配体要怎么做才能培养出晶体啊！ 已有3人参与

有两个大分子配体，分子量两个都在450以上，实验室条件不是很好，只能水热法或分层扩散法，已经做了三个月了还是没有养出晶体来，比例溶剂温度都已调过，最高烧到180度，低温溶剂热烧到过90度，都不行，恳请大家支支招吧！
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1楼 2015-12-08 08:15:32
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夜霜天

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
~海带~: 金币+2 2015-12-12 10:20:52
你的含氮配体是啥？吡啶类？咪唑？吡唑？三氮唑？四氮唑？
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2楼2015-12-08 08:41:27
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~海带~

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 夜霜天 at 2015-12-08 08:41:27
你的含氮配体是啥？吡啶类？咪唑？吡唑？三氮唑？四氮唑？

如图片
大分子含氮配体以及大分子含氮含羧酸配体要怎么做才能培养出晶体啊！



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3楼2015-12-08 09:34:13
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jackdeng

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
这么大分子量的有机分子想要培养单晶，多数都得用水热溶剂热，而且选用的溶剂得用DMF，DMA，DEF之类的，温度不能太低，否则溶解不了，就无法组装
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4楼2015-12-08 09:40:45
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~海带~

金虫 (初入文坛)
试过dmf温度120.因为查文献dmf高于125就分解，而且纯容济也不敢烧的太高，怕出安全事故啊！

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5楼2015-12-08 09:48:55
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夜霜天

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

dmf烧高温很常见的，可以用反应釜。
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6楼2015-12-08 17:46:25
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~海带~

金虫 (初入文坛)
高到什么程度呢？我现在用的是小的反应釜，用手宁那种。

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7楼2015-12-08 18:15:19
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skylance

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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8楼2015-12-12 00:36:39
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~海带~

金虫 (初入文坛)
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8?: Originally posted by skylance at 2015-12-12 00:36:39
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9楼2015-12-12 10:23:35
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skylance

银虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by ~海带~ at 2015-12-12 10:23:35
谢谢，能否具体一点...

使用純的DMF 溶解後 放入試管 然後 在放入瓶子中 用乙醚?磉M行擴散 我大概在3~4天就有晶體
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10楼2015-12-12 13:58:07
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