应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？
51/1返回列表
查看: 4871  |  回复: 13
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

freshapple11

木虫 (小有名气)

[求助] 20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？ 已有1人参与

如图所示，

实验如下：
1. 工作电极：玻碳电极（将2mg J&M公司 20%的Pt/C 加入到250ul 0.2%的Nafion溶液中，超声1h后，取15ul滴到玻碳电极上，干燥24h后测试）
2. 在测试中全程曝气充氧，CV扫描前后，电解液的DO浓度均在32mg/L左右。
3. 三电极系统：对电极为铂丝电极，参比电极为氧化汞电极
4. 电解液：0.1M KOH溶液

问题：
1. 第一圈有明显的氧还原峰，但第二圈和第三圈峰就完全不见了（如第一张图所示），请问是怎么回事？原因是什么？已测过完全排除O2，并测试全程通N2的CV，结果通氧时第一圈氧还原峰不见了（如第二张图所示）。

2. 为什么有人用CV测试催化剂的稳定性，第1圈与第10000圈差距都不是很明显？


补充说明：
1. 在电解液DO浓度为6mg/L时仍存在类似现象。
2. 更换电解液后，同一根载Pt/C的玻碳电极，再次测试，仍出现同样的现象

20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？
Pt-KOH-O2-20%JM.jpg


20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？-1
Pt 20% JM -N2-KOH.jpg
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
1楼 2015-12-07 09:36:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freshapple11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-12-07 12:15:29
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配 ...

还有个问题，就是用 旋转圆盘电极 测不同转数下的 LSV时，如果避免不了CV中的这种现象，就应该测完一个转数，制作新的旋转圆盘电极，然后再在下一个转数下测试。

这样一组LSV测下来也要一周了，除非同时备5个旋转圆盘电极。

由于实验室只有一个旋转圆盘电极，因此考虑让催化剂粘得更牢些，热处理的话，就Pt/C而言，一般在多少温度下干燥呢？是否需要真空干燥？处理多长时间呢？看文献上要么一笔带过，要么是室温。
赞一下 回复此楼
不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
5楼2015-12-08 11:12:07
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
freshapple11: 金币+100, ★★★★★最佳答案 2015-12-08 09:29:16
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配比外，对涂层做适当的热处理也是必要的。
赞一下 回复此楼
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2015-12-07 12:15:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

freshapple11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-12-07 12:15:29
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配 ...

嗯，很可能是产生气泡的原因，非常感谢
赞一下 回复此楼
不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
4楼2015-12-08 09:30:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
涂层与基底的结合性能是一个永恒的话题，因为影响它的因素很多，同时还受个人操作和经验的影响。一般而言，分散相均匀且膜薄，缓慢蒸发溶剂后，再高温（150-400C）缓慢热处理2-4h，这样形成的膜的结合强度好些，具体过程和温度需要试验筛选才行。制膜最后也采用旋涂法而不是手工涂敷。
当筛选出好的制膜方法后，制备一批膜电极，每个旋转速度下换一个样品，其结果还是具有可比性的，这样比同一样品测试几个旋转速度更可靠，如果样品多，可以同一速度测几个平行样，看看样品间有多大的差异。
赞一下 回复此楼
Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2015-12-08 14:55:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 085410人工智能专硕317求调剂（0854都可以） +3 xbxudjdn 2026-03-18 3/150 2026-03-18 22:14 by zhq0425
[考研] 一志愿天津大学化学工艺专业（081702）315分求调剂 +10 yangfz 2026-03-17 10/500 2026-03-18 20:14 by walc
[考研] 一志愿985，本科211，0817化学工程与技术319求调剂 +7 Liwangman 2026-03-15 7/350 2026-03-18 20:08 by walc
[考研] 【同济软件】软件（085405）考研求调剂 +3 2026eternal 2026-03-18 3/150 2026-03-18 19:09 by 搏击518
[考研] 085600材料与化工 +5 安全上岸！ 2026-03-16 5/250 2026-03-18 15:33 by cmz0325
[考研] 286求调剂 +6 lemonzzn 2026-03-16 9/450 2026-03-18 15:31 by vgtyfty
[教师之家] 焦虑 +8 水冰月月野兔 2026-03-13 12/600 2026-03-18 15:27 by 咪呜喵呜
[考研] 0854可跨调剂，一作一项核心论文五项专利，省、国级证书40+数一英一287 +8 小李0854 2026-03-16 8/400 2026-03-18 14:35 by 搏击518
[考研] 0703化学调剂 +3 妮妮ninicgb 2026-03-17 3/150 2026-03-18 10:29 by macy2011
[考研] 085600材料与化工求调剂 +5 绪幸与子 2026-03-17 5/250 2026-03-17 16:40 by laoshidan
[考研] 211本，11408一志愿中科院277分，曾在中科院自动化所实习 +6 Losir 2026-03-12 7/350 2026-03-17 12:09 by danranxie
[考研] 一志愿南京大学，080500材料科学与工程，调剂 +4 Jy? 2026-03-16 4/200 2026-03-17 11:02 by gaoqiong
[考研] 机械专硕调剂 +3 笨笨兔子 2026-03-12 3/150 2026-03-15 20:02 by 栗子粥?
[考研] 070305求调剂 +3 mlpqaz03 2026-03-14 4/200 2026-03-15 11:04 by peike
[考研] 中科大材料专硕319求调剂 +3 孟鑫材料 2026-03-13 3/150 2026-03-14 18:10 by houyaoxu
[考研] 266求调剂 +4 学员97LZgn 2026-03-13 4/200 2026-03-14 08:37 by zhukairuo
[考研] 329求调剂 +3 miaodesi 2026-03-12 4/200 2026-03-13 20:53 by 18595523086
[考研] 26调剂/材料科学与工程/总分295/求收留 +9 2026调剂侠 2026-03-12 9/450 2026-03-13 20:46 by 18595523086
[考研] 0703化学求调剂 +7 绿豆芹菜汤 2026-03-12 7/350 2026-03-13 17:25 by njzyff
[考研] 081200-11408-276学硕求调剂 +3 崔wj 2026-03-12 4/200 2026-03-12 19:33 by 求调剂zz
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭