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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电分析测试 » 20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？
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freshapple11

木虫 (小有名气)

[求助] 20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？ 已有1人参与

如图所示，

实验如下：
1. 工作电极：玻碳电极（将2mg J&M公司 20%的Pt/C 加入到250ul 0.2%的Nafion溶液中，超声1h后，取15ul滴到玻碳电极上，干燥24h后测试）
2. 在测试中全程曝气充氧，CV扫描前后，电解液的DO浓度均在32mg/L左右。
3. 三电极系统：对电极为铂丝电极，参比电极为氧化汞电极
4. 电解液：0.1M KOH溶液

问题：
1. 第一圈有明显的氧还原峰，但第二圈和第三圈峰就完全不见了（如第一张图所示），请问是怎么回事？原因是什么？已测过完全排除O2，并测试全程通N2的CV，结果通氧时第一圈氧还原峰不见了（如第二张图所示）。

2. 为什么有人用CV测试催化剂的稳定性，第1圈与第10000圈差距都不是很明显？


补充说明：
1. 在电解液DO浓度为6mg/L时仍存在类似现象。
2. 更换电解液后，同一根载Pt/C的玻碳电极，再次测试，仍出现同样的现象

20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？
Pt-KOH-O2-20%JM.jpg


20%Pt/C的氧还原CV曲线， 为何第一圈明显有峰，而第二三圈峰完全不见了？-1
Pt 20% JM -N2-KOH.jpg
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不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
1楼 2015-12-07 09:36:57
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hydzp
a
2楼2015-12-07 09:51:02
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ...
感谢参与，应助指数 +1
freshapple11: 金币+100, ★★★★★最佳答案 2015-12-08 09:29:16
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配比外，对涂层做适当的热处理也是必要的。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
3楼2015-12-07 12:15:29
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freshapple11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-12-07 12:15:29
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配 ...

嗯，很可能是产生气泡的原因，非常感谢
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不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
4楼2015-12-08 09:30:19
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freshapple11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by Jackcd12 at 2015-12-07 12:15:29
这时涂层类电极经常遇到的现象，其原因是催化层脱落或不能有效接触到电极表面，尤其是电极过程有气泡形成。第一圈时涂层与基底电极表面有一定的接触，然后剥离或脱落电极表面。因此，样品制备很关键。除了考虑涂层配 ...

还有个问题，就是用 旋转圆盘电极 测不同转数下的 LSV时，如果避免不了CV中的这种现象，就应该测完一个转数，制作新的旋转圆盘电极，然后再在下一个转数下测试。

这样一组LSV测下来也要一周了，除非同时备5个旋转圆盘电极。

由于实验室只有一个旋转圆盘电极，因此考虑让催化剂粘得更牢些，热处理的话，就Pt/C而言，一般在多少温度下干燥呢？是否需要真空干燥？处理多长时间呢？看文献上要么一笔带过，要么是室温。
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不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
5楼2015-12-08 11:12:07
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Jackcd12

至尊木虫 (知名作家)
涂层与基底的结合性能是一个永恒的话题，因为影响它的因素很多，同时还受个人操作和经验的影响。一般而言，分散相均匀且膜薄，缓慢蒸发溶剂后，再高温（150-400C）缓慢热处理2-4h，这样形成的膜的结合强度好些，具体过程和温度需要试验筛选才行。制膜最后也采用旋涂法而不是手工涂敷。
当筛选出好的制膜方法后，制备一批膜电极，每个旋转速度下换一个样品，其结果还是具有可比性的，这样比同一样品测试几个旋转速度更可靠，如果样品多，可以同一速度测几个平行样，看看样品间有多大的差异。
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Themoreamanlearns,themoreheknowshisignorance!
6楼2015-12-08 14:55:35
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Starkle

铁虫 (小有名气)
楼主你的问题怎么解决的，我做玻碳电极的时候也出现这个问题，观察表面催化剂没有脱落也没有气泡
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7楼2015-12-08 19:39:28
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私立马赛

铁虫 (小有名气)
不是将催化剂滴到 玻碳电极上面， 干燥好就可以测了
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我是要看完海贼王的男人
8楼2015-12-09 15:12:59
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freshapple11

木虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by Starkle at 2015-12-08 19:39:28
楼主你的问题怎么解决的，我做玻碳电极的时候也出现这个问题，观察表面催化剂没有脱落也没有气泡

因为要对比不同催化剂的氧还原效果，所以CV的话，我全部用第一圈的数据比较就好了。

旋转圆盘实验，如6楼所说，比较麻烦，目前还在摸索中。
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不论刮风下雨都要来一碗馄饨汤
9楼2015-12-09 21:15:43
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Little-优优

铁杆木虫 (著名写手)
您好！请问您的玻碳电极干燥24h是在什么条件下干燥的呢？谢谢！
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自己选的路，跪着也要把它走完
10楼2016-03-03 20:54:44
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