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不能身不由己

新虫 (小有名气)

[求助] 求助杂质分离方面的经验!!已有7人参与

我是今年的毕业生,领导让分一个极性非常大(水溶性很好)的杂质,含量0.8%,感觉含量太小,周围的小干扰也有不少,很难分,望有经验的人士提供一些分离方法。

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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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水溶性好的东西太多了,你至少要提供一些基本结构信息、pKa信息等,只是水溶性好没办法给出有效意见
2楼2015-12-04 14:59:25
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fangkan0411

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
含量太少了,起码得有5%的含量才能去分
3楼2015-12-04 15:50:38
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xiaotoujerry

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你这个信息太少了,极性大的话反相可能保留差,可以试试HILIC模式.
4楼2015-12-04 15:55:42
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不能身不由己

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xiaotoujerry at 2015-12-04 15:55:42
你这个信息太少了,极性大的话反相可能保留差,可以试试HILIC模式.

就是环糊精衍生物,八个位置加了极性分子,导致保留特别差,而且一般的紫外吸收都在200才是最强的,制备液相可选的流动相少的可怜,含量非常小的杂质实在是太难往外整了!

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5楼2015-12-04 22:38:52
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wormzju

木虫 (正式写手)

分离的目的是除杂,还是结构确定?结构确定的话,可以用适当的方法增加其含量后,再分离

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6楼2015-12-05 03:04:26
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学识决定成就

禁虫 (著名写手)

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7楼2015-12-05 05:49:34
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星海慧儿

荣誉版主 (职业作家)

木虫精灵

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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过柱子也不行么?
我是超级天后:天天努力,不落人后!
8楼2015-12-05 12:47:50
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狼行拂晓

荣誉版主 (著名写手)

~~~~

【答案】应助回帖

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水溶性大倒是不可怕,反相制备就可以了,不过你的含量太少,富集一下吧。
随缘惜缘不攀缘~
9楼2015-12-05 13:44:41
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52sadamu

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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如果是做杂志的话,建议先重结晶几次把其它东西除的差不多,把母液浓缩,再过柱,以前做过含量0.2%,最后含量70%,过柱的,但是需要很多反应液啊。
有机合成路在何方
10楼2015-12-06 09:47:20
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