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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 外标法测微量杂质
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
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外标法测微量杂质
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有一个产品，用气相色谱测其中的杂质含量，基本都是几十个ppm级别的，且该产品极易挥发，不知道什么原因，同一瓶标样在两台一样的色谱仪上所得结果一个比实际值高，一个比实际值低，偏差大概40%，求大神解释或各位虫友提供些可能存在的问题，多谢

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1楼 2015-12-04 07:12:26
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
晕，都只抢金币，不回答问题啊

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8楼2015-12-04 07:14:26
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逗天

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
所以不要送金币，会招徕一群注水的，手动发放吧

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9楼2015-12-04 07:20:18
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crd19931103

铁虫 (小有名气)
哈哈哈，笨死了

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10楼2015-12-04 07:44:06
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你都说了极易挥发,那挥发肯定有影响啊,而且外标法测试的时候你的进样量如果有点偏差的话对结果影响是很大的.
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11楼2015-12-04 08:10:35
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by wenwang at 2015-12-04 08:10:35
你都说了极易挥发,那挥发肯定有影响啊,而且外标法测试的时候你的进样量如果有点偏差的话对结果影响是很大的.

但是如果我整个过程中都密闭操作，保证气相小瓶的样品是跟样品瓶中一样，那不也可以吗？还有我今天做了几个平行样，除了有一针偏大之外，其他都可以，我就想找出来那一针会偏大的原因，有什么好的想法吗

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12楼2015-12-04 17:18:22
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 逗天 at 2015-12-04 07:20:18
所以不要送金币，会招徕一群注水的，手动发放吧

好吧，没怎么发过，以后注意

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13楼2015-12-04 17:18:51
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流离苏子

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
色谱柱也一样吗？

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15楼2015-12-05 00:27:30
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
15楼: Originally posted by 流离苏子 at 2015-12-05 00:27:30
色谱柱也一样吗？

一样的，包括仪器配置各种参数都一样

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流离苏子
16楼2015-12-10 07:48:05
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我觉得这个应该无关样品，会不会是操作问题，你的是手动的还是自动进样的，如果是手动的，不熟练的话，可能会有这种偏差的
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17楼2015-12-10 09:04:00
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流离苏子

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
标曲是分别做的吗   不能用同一个的  每台仪器响应有点不一样的

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18楼2015-12-10 09:04:41
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goodluc

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
每个柱子的响应是不一样的，把柱子换过去试试

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19楼2015-12-10 13:04:03
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
17楼: Originally posted by suruiqin at 2015-12-10 09:04:00
我觉得这个应该无关样品，会不会是操作问题，你的是手动的还是自动进样的，如果是手动的，不熟练的话，可能会有这种偏差的

自动的，我用的10微升的针，0.5的进样量，感觉整体峰忽大忽小，觉得可能是进样量的问题，但不知道该怎么解决

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20楼2015-12-10 17:11:24
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
18楼: Originally posted by 流离苏子 at 2015-12-10 09:04:41
标曲是分别做的吗   不能用同一个的  每台仪器响应有点不一样的

同一个标样，两台仪器上分别跑的

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21楼2015-12-10 17:12:02
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看透了的海

新虫 (初入文坛)
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19楼: Originally posted by goodluc at 2015-12-10 13:04:03
每个柱子的响应是不一样的，把柱子换过去试试

嗯，这个可以试试，我还怀疑是不是柱子对某些东西有保留，但现在感觉整体峰忽大忽小，觉得还是每次进样量有些差别，但不知该怎么办，我用的自动进样

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22楼2015-12-10 17:14:32
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suruiqin

版主 (知名作家)
★
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20楼: Originally posted by 看透了的海 at 2015-12-10 17:11:24
自动的，我用的10微升的针，0.5的进样量，感觉整体峰忽大忽小，觉得可能是进样量的问题，但不知道该怎么解决
...

哦，如果是自动的，还有个问题，就是你的是直接进样还是顶空进样，如果是直接的话，系统误差应该不大，但是如果是顶空，你放置的时间会影响出峰大小的，每一针必须放置相同时间进样
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23楼2015-12-11 09:08:56
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流离苏子

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16楼: Originally posted by 看透了的海 at 2015-12-10 07:48:05
一样的，包括仪器配置各种参数都一样
...

你可以试试其他样品  如果响应没有偏差就打电话给工程师吧     搞了半天   你都没有懂我说的话

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24楼2015-12-11 09:13:27
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xmcchuan2楼
2015-12-04 07:12   回复  
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走你3楼
2015-12-04 07:12   回复  
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inbud20004楼
2015-12-04 07:12   回复  
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灰太狼的春天5楼
2015-12-04 07:12   回复  
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yuedingta6楼
2015-12-04 07:12   回复  
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海棠花开依旧7楼
2015-12-04 07:12   回复  
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看透了的海14楼
2015-12-04 17:19   回复  
引用回帖:
10楼: Originally posted by crd19931103 at 2015-12-04 07:44:06 哈哈哈，笨死了

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