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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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itianda

金虫 (初入文坛)

[求助] 求助BiMnO3的制备问题 已有1人参与

BiMnO3通常都是在高温（800℃左右）高压（3-6GPa）下制备，参照两篇100°常压制备BiMnO3的文献，试过不同的反应物浓度、NaOH浓度、反应温度、时间，但是每次做出来都是Bi12MnO20这个东西，而且杂峰极小...

大致制备过程：Bi2O3加盐酸溶解，加入MnCl2（Bi:Mn=1:1）用NaOH滴加至pH=12，将溶液转移至烧瓶（冷凝回流+密封）中100℃加热6h。过滤，70℃烘干。
实验现象：首先出现白色沉淀，推测是BiCl3水解产生BiOCl以及Bi(OH)3。随着pH增加，沉淀变成浅褐色，推测是Bi(OH)3与Mn(OH)2的混合物。同时溶液表面有少量的黑色物质，推测可能是Bi12MnO20或MnO2（此时还未转移至烧瓶中加热）。加热6h后，沉淀全部变为褐色。

几个疑问：
1.反应物Bi:Mn=1:1，产物Bi:Mn=12:1，那么Mn哪去了，无定型MnO2？可有什么测定无定型MnO2的方法？
2.Bi12MnO20中Mn是4价，而我想要的BiMnO3中Mn是3价，反应物中Mn是二价。据说Mn(OH)2在碱性条件下极易被空气氧化成MnO(OH)2（可信度待考证），其中Mn是4价。会否是此原因导致生成了Bi12MnO20而非BiMnO3？如何控制Mn2+的氧化？

参考文献：
1.Synthesis of ultrafine BiMnO3 particles at 100 °C，http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0167577X06007452
2.常温常压下BiMnO3纳米粉末的制备与物性分析，http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-WLXB201008029.htm

PS：有一篇共沉淀制备Bi12MnO20的文献，其制备步骤与我所做BiMnO3十分类似，区别在于反应物Bi:Mn=12:1，反应温度120℃（我在常温也做出了Bi12MnO20，只是结晶度较差）。
PS2:之前试过在有机溶剂中溶解Bi和Mn（1:1），用乙醇胺沉淀，所得沉淀放到NaOH中水热，200℃，8h，结果也做出了Bi12MnO20，但其中乙醇胺似乎并不能使Mn2+完全沉淀，因为溶液离心后颜色仍较深。

有没有做过类似研究的虫友，恳请指导！
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1楼 2015-12-03 15:58:14
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wyne123

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+2, 多谢回帖，欢迎常来催化版交流。 2015-12-04 09:19:15
itianda: 金币+10, ★有帮助, 好的，谢谢！ 2015-12-04 10:24:10
反应过程再精细下，控制滴加速度，并且加表面活性剂，促进沉淀分散，最后调节ph的时候速度可以调快，迅速转移，密闭加热回流
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2楼2015-12-03 16:47:49
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房小鑫

新虫 (初入文坛)
楼主您好！请问你后面低温下合成出来了吗？还是用其他方法合成的呢？
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3楼2020-10-30 18:49:39
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房小鑫

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wyne123 at 2015-12-03 16:47:49
反应过程再精细下，控制滴加速度，并且加表面活性剂，促进沉淀分散，最后调节ph的时候速度可以调快，迅速转移，密闭加热回流

楼主好，请问您用这种方法合成出来过吗？是BiMnO3还是BiOCl呢？谢谢！
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4楼2020-10-30 18:51:10
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