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求助BiMnO3的制备问题 已有1人参与
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BiMnO3通常都是在高温（800℃左右）高压（3-6GPa）下制备，参照两篇100°常压制备BiMnO3的文献，试过不同的反应物浓度、NaOH浓度、反应温度、时间，但是每次做出来都是Bi12MnO20这个东西，而且杂峰极小... 大致制备过程：Bi2O3加盐酸溶解，加入MnCl2（Bi:Mn=1:1）用NaOH滴加至pH=12，将溶液转移至烧瓶（冷凝回流+密封）中100℃加热6h。过滤，70℃烘干。 实验现象：首先出现白色沉淀，推测是BiCl3水解产生BiOCl以及Bi(OH)3。随着pH增加，沉淀变成浅褐色，推测是Bi(OH)3与Mn(OH)2的混合物。同时溶液表面有少量的黑色物质，推测可能是Bi12MnO20或MnO2（此时还未转移至烧瓶中加热）。加热6h后，沉淀全部变为褐色。 几个疑问： 1.反应物Bi:Mn=1:1，产物Bi:Mn=12:1，那么Mn哪去了，无定型MnO2？可有什么测定无定型MnO2的方法？ 2.Bi12MnO20中Mn是4价，而我想要的BiMnO3中Mn是3价，反应物中Mn是二价。据说Mn(OH)2在碱性条件下极易被空气氧化成MnO(OH)2（可信度待考证），其中Mn是4价。会否是此原因导致生成了Bi12MnO20而非BiMnO3？如何控制Mn2+的氧化？ 参考文献： 1.Synthesis of ultrafine BiMnO3 particles at 100 °C，http://www.sciencedirect.com/sci ... i/S0167577X06007452 2.常温常压下BiMnO3纳米粉末的制备与物性分析，http://www.cnki.com.cn/Article/CJFDTotal-WLXB201008029.htm PS：有一篇共沉淀制备Bi12MnO20的文献，其制备步骤与我所做BiMnO3十分类似，区别在于反应物Bi:Mn=12:1，反应温度120℃（我在常温也做出了Bi12MnO20，只是结晶度较差）。 PS2:之前试过在有机溶剂中溶解Bi和Mn（1:1），用乙醇胺沉淀，所得沉淀放到NaOH中水热，200℃，8h，结果也做出了Bi12MnO20，但其中乙醇胺似乎并不能使Mn2+完全沉淀，因为溶液离心后颜色仍较深。 有没有做过类似研究的虫友，恳请指导！  |
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