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露雨残阳

金虫 (初入文坛)

[求助] 制备mpg-C3N4的问题 已有4人参与

我采用如下方法,制备g-C3N4,经过焙烧后,得到的是白色固体,可文献上说得到的是黄色固体,怎么回事?
5 g of cyanamide and 12.5 g of Ludox-HSO4 silica dispersion are mixed together
until complete dissolution of cyanamide. The mixture is heated in an oil bath at 100 oC upon stirring for
ca .3h until removal of water and formation of a white solid. The powder is then grounded in a mortar,
transferred into a crucible and heated under air at 2.3 oC min-1 (4h) up to 550 oC and then treated at 550
oC for 4h. The as-obtained yellow powder is grounded in a mortar and then treated under stirring during 2
days in a NH4HF2 4 mol L-1 solution.
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人定胜天
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

你得到的白色的固体是氧化硅。
从氰胺到氮化碳的缩聚过程中,有个重要的中间体——三聚氰胺。
三聚氰胺在320°C会升华。如果氮化碳的制备过程是敞口或者气体流动很大的话,大部分三聚氰胺会直接升华。其结果是得不到氮化碳。
因此,坩埚是要加盖子的。crucible
你可以参考我们课题组在物理化学学报上发表的综述。
介孔氮化碳材料合成的研究进展,物理化学学报,2016, 32 (8), 1913-1928
不沉溺幻想,不庸人自扰
13楼2018-12-25 14:14:52
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刘海齐眉

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄

发自小木虫IOS客户端
愿意和各位志同道合的朋友们共同进步
2楼2015-12-03 11:37:09
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露雨残阳

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘海齐眉 at 2015-12-03 11:37:09
扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄

看着是纯白色,没有偏黄的迹象
人定胜天
3楼2015-12-03 16:25:10
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2014210119

新虫 (小有名气)

4楼2015-12-03 17:09:25
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