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露雨残阳

金虫 (初入文坛)

[求助] 制备mpg-C3N4的问题 已有4人参与

我采用如下方法,制备g-C3N4,经过焙烧后,得到的是白色固体,可文献上说得到的是黄色固体,怎么回事?
5 g of cyanamide and 12.5 g of Ludox-HSO4 silica dispersion are mixed together
until complete dissolution of cyanamide. The mixture is heated in an oil bath at 100 oC upon stirring for
ca .3h until removal of water and formation of a white solid. The powder is then grounded in a mortar,
transferred into a crucible and heated under air at 2.3 oC min-1 (4h) up to 550 oC and then treated at 550
oC for 4h. The as-obtained yellow powder is grounded in a mortar and then treated under stirring during 2
days in a NH4HF2 4 mol L-1 solution.
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人定胜天
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刘海齐眉

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄

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2楼2015-12-03 11:37:09
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露雨残阳

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 刘海齐眉 at 2015-12-03 11:37:09
扫个xrd看看峰位置 你的是纯白色还是白色偏黄

看着是纯白色,没有偏黄的迹象
人定胜天
3楼2015-12-03 16:25:10
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2014210119

新虫 (小有名气)

4楼2015-12-03 17:09:25
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刘海齐眉

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 露雨残阳 at 2015-12-03 16:25:10
看着是纯白色,没有偏黄的迹象...

那还是扫个xrd吧 这样简单直接

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5楼2015-12-03 18:13:49
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露雨残阳

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 刘海齐眉 at 2015-12-03 18:13:49
那还是扫个xrd吧 这样简单直接
...

我所用的cyanamide and Ludox-HSO4 都是溶液,所以我直接就把两种溶液混合,加热去除水,没有额外加入水,这会不会影响产物的生成?
人定胜天
6楼2015-12-03 19:57:21
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刘海齐眉

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by 露雨残阳 at 2015-12-03 19:57:21
我所用的cyanamide and Ludox-HSO4 都是溶液,所以我直接就把两种溶液混合,加热去除水,没有额外加入水,这会不会影响产物的生成?...

我看你步骤写的是cyanamide与ludox—hso4 silica混合至氰胺完全溶解啊   本身也没让加水 你这个硅溶胶我没用过 但我觉得不会是因为没加水

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7楼2015-12-03 23:01:58
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刘海齐眉

新虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by 刘海齐眉 at 2015-12-03 23:01:58
我看你步骤写的是cyanamide与ludox—hso4 silica混合至氰胺完全溶解啊   本身也没让加水 你这个硅溶胶我没用过 但我觉得不会是因为没加水
...

硅溶胶本身也含有水呢 你加热除水时候是一直搅拌的吧?

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8楼2015-12-03 23:04:42
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樱切手

金虫 (知名作家)

纯纯家族之左护法

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
就是C3N4全跑没了只剩硅了呗~
我是一个纯粹的人,一个高尚的人,一个脱离低级趣味的人,一个纯纯家族的人·····
9楼2015-12-04 14:31:56
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你最后得到的白色只是氧化硅而已
氰胺聚合而成的三聚氰胺非常容易升华
解决方法很简单——给坩埚加个盖子
不沉溺幻想,不庸人自扰
10楼2015-12-05 11:01:08
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