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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 含氮化合物NMR碳谱不出碳怎么解决
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chumjun

新虫 (正式写手)

[求助] 含氮化合物NMR碳谱不出碳怎么解决 已有6人参与

请教一下大家，一个含氮生物碱化合物，NMR碳谱不出碳，但是在该位移处二维谱有信号，这样很难定结构。可以有什么办法能让不出的碳出来吗？用的氘代DMSO做的谱，样品氘代氯仿不溶。
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1楼 2015-12-02 11:56:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
引用回帖:
14楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-12-23 09:55:56
有的文章上也是这种情况，特别是那种生物碱二聚体的，不过人家有单晶

我觉你证据比较充分，完全是可以理解的
比如质谱，QC,如果是特殊基团，红外也可以间接说明

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chumjun
挑灯看人间！
15楼2015-12-23 09:58:31
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)
这种情况比较常见，以HSQC信号确定碳位移。

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8楼2015-12-04 22:07:42
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木豆叶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chumjun: 金币+12, ★有帮助 2015-12-23 22:10:02
chumjun: 金币+8, ★有帮助 2015-12-23 22:11:18
引用回帖:
10楼: Originally posted by chumjun at 2015-12-09 10:47:18
其它二维有相关的可以根据二维确定碳位移，可问题是有一个羰基二维也没有相关信号，实在不知怎么办...

我之前也遇到这种情况，据一个博士师兄说，你可以写Not detected，只要你的红外和质谱能确定它的存在，其他NMR数据能说明它的位置就行，关键在于你能说服审稿人，当然你先要说服你自己。
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13楼2015-12-23 09:53:21
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋，如琢如磨

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主
有的文章上也是这种情况，特别是那种生物碱二聚体的，不过人家有单晶

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挑灯看人间！
14楼2015-12-23 09:55:56
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普通回帖

juchenchen

木虫 (正式写手)
一维谱没有信号，二维谱确有？确认样品纯度，然后可以增加扫描的次数。
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2楼2015-12-02 12:35:54
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
揉一揉，相关帖子，再看一下我的回帖，你就明白了！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-12-02 15:49:36
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chumjun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by juchenchen at 2015-12-02 12:35:54
一维谱没有信号，二维谱确有？确认样品纯度，然后可以增加扫描的次数。

对，因为二维在该位置处有相关信号，所以怀疑有碳没出，听说一般两个氮之间的碳有时会不出，不是扫描时间的问题，其他碳已经很高了。纯度也没问题

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4楼2015-12-02 20:14:23
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hndxdjh

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我也遇到过这样的问题，确实死活不出峰。又衍生了一步，就出现了。
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想你到无人的海角，你却到永远的天涯。
5楼2015-12-03 22:36:06
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
为何一定要出来呢？你找文章看其他人在没出碳的情况下怎么去定结构的》
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6楼2015-12-04 12:50:36
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chumjun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by qinnan at 2015-12-04 12:50:36
为何一定要出来呢？你找文章看其他人在没出碳的情况下怎么去定结构的》

我结构已经定了，我是觉得，如果是新化合物，碳不出来，我怎么归属数据，写文章不是要求有的吗
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7楼2015-12-04 21:58:44
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棋子望麦田

木虫 (小有名气)
师姐师姐  我是师妹～～

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9楼2015-12-04 22:53:38
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chumjun

新虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-12-04 22:07:42
这种情况比较常见，以HSQC信号确定碳位移。

其它二维有相关的可以根据二维确定碳位移，可问题是有一个羰基二维也没有相关信号，实在不知怎么办
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10楼2015-12-09 10:47:18
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