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chumjun

新虫 (正式写手)

[求助] 含氮化合物NMR碳谱不出碳怎么解决 已有6人参与

请教一下大家,一个含氮生物碱化合物,NMR碳谱不出碳,但是在该位移处二维谱有信号,这样很难定结构。可以有什么办法能让不出的碳出来吗?用的氘代DMSO做的谱,样品氘代氯仿不溶。
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谈判陶

荣誉版主 (文坛精英)

如切如磋,如琢如磨

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引用回帖:
14楼: Originally posted by 谈判陶 at 2015-12-23 09:55:56
有的文章上也是这种情况,特别是那种生物碱二聚体的,不过人家有单晶

我觉你证据比较充分,完全是可以理解的
比如质谱,QC,如果是特殊基团,红外也可以间接说明

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挑灯看人间!
15楼2015-12-23 09:58:31
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知識無價

铁杆木虫 (著名写手)


这种情况比较常见,以HSQC信号确定碳位移。

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8楼2015-12-04 22:07:42
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木豆叶

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chumjun: 金币+12, 有帮助 2015-12-23 22:10:02
chumjun: 金币+8, 有帮助 2015-12-23 22:11:18
引用回帖:
10楼: Originally posted by chumjun at 2015-12-09 10:47:18
其它二维有相关的可以根据二维确定碳位移,可问题是有一个羰基二维也没有相关信号,实在不知怎么办...

我之前也遇到这种情况,据一个博士师兄说,你可以写Not detected,只要你的红外和质谱能确定它的存在,其他NMR数据能说明它的位置就行,关键在于你能说服审稿人,当然你先要说服你自己。
13楼2015-12-23 09:53:21
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谈判陶

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如切如磋,如琢如磨

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有的文章上也是这种情况,特别是那种生物碱二聚体的,不过人家有单晶

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挑灯看人间!
14楼2015-12-23 09:55:56
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普通回帖

juchenchen

木虫 (正式写手)

一维谱没有信号,二维谱确有?确认样品纯度,然后可以增加扫描的次数。
2楼2015-12-02 12:35:54
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jiyannangxj

至尊木虫 (著名写手)

美女搞科研

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
揉一揉,相关帖子,再看一下我的回帖,你就明白了!

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
3楼2015-12-02 15:49:36
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chumjun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by juchenchen at 2015-12-02 12:35:54
一维谱没有信号,二维谱确有?确认样品纯度,然后可以增加扫描的次数。

对,因为二维在该位置处有相关信号,所以怀疑有碳没出,听说一般两个氮之间的碳有时会不出,不是扫描时间的问题,其他碳已经很高了。纯度也没问题

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4楼2015-12-02 20:14:23
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hndxdjh

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我也遇到过这样的问题,确实死活不出峰。又衍生了一步,就出现了。
想你到无人的海角,你却到永远的天涯。
5楼2015-12-03 22:36:06
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qinnan

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
为何一定要出来呢?你找文章看其他人在没出碳的情况下怎么去定结构的》
6楼2015-12-04 12:50:36
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chumjun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by qinnan at 2015-12-04 12:50:36
为何一定要出来呢?你找文章看其他人在没出碳的情况下怎么去定结构的》

我结构已经定了,我是觉得,如果是新化合物,碳不出来,我怎么归属数据,写文章不是要求有的吗
7楼2015-12-04 21:58:44
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棋子望麦田

木虫 (小有名气)

师姐师姐  我是师妹~~

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9楼2015-12-04 22:53:38
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chumjun

新虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 知識無價 at 2015-12-04 22:07:42
这种情况比较常见,以HSQC信号确定碳位移。

其它二维有相关的可以根据二维确定碳位移,可问题是有一个羰基二维也没有相关信号,实在不知怎么办
10楼2015-12-09 10:47:18
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