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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 匹多莫德中间体合成工艺探讨
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)

[求助] 匹多莫德中间体合成工艺探讨 已有7人参与

最近在做匹多莫德小试研究,现在最大的问题是L-半胱氨酸和L-硫代脯氨酸这两个氨基酸溶解性都很差,除了氢氧化钠溶液和盐酸溶液,其它单一溶剂(二氯甲烷，甲醇，乙酸乙酯，水)和混合溶剂(二氯甲烷和甲醇，乙酸乙酯和甲醇，甲醇和水，二氯甲烷、甲醇和水)都不能溶解,无法进行TLC检测,想问一下大家是怎么解决这个问题的?
匹多莫德中间体合成工艺探讨
匹多莫德合成路线.png
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1楼 2015-12-01 14:49:08
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bjjhb

木虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by 清菏雨露 at 2015-12-03 11:02:58
好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体

朋友还记得大体上的工艺么，谢谢私信我
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23楼2016-01-27 21:01:01
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DDS@GUAN

铁虫 (小有名气)
★ ★
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:00:59
感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯

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细节很重要
4楼2015-12-01 20:03:44
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lizhengg204

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+5, 鼓励回帖节流 2015-12-29 23:00:35
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:01:51
引用回帖:
10楼: Originally posted by wangzhenyu at 2015-12-02 14:43:01
HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)...

酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶
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11楼2015-12-02 16:51:39
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普通回帖

wangzhenyu

木虫 (正式写手)
虫友们没有做过的么？
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2楼2015-12-01 16:23:52
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lizhengg204

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangzhenyu at 2015-12-01 16:23:52
虫友们没有做过的么？

最近我也在做，做不出来

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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3楼2015-12-01 18:41:47
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DDS@GUAN

铁虫 (小有名气)
★ ★
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:01:13
溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

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细节很重要
5楼2015-12-01 20:06:01
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fangkan0411

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzhenyu: 金币+2, ★有帮助, 有考虑过HPLC跟踪，如果你们做过的话那我就能确定以后也用HPLC跟踪了，省的TLC 2015-12-02 14:45:07
现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？
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6楼2015-12-02 12:31:51
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizhengg204 at 2015-12-01 18:41:47
最近我也在做，做不出来
...

7楼2015-12-02 14:33:53
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:03:44
感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯

做成酰氯担心L-焦谷氨酸自身缩合的杂质会比较多
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8楼2015-12-02 14:36:03
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:06:01
溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

两个氨基酸在展开剂中溶解度也不好，dmf或dmso吹不干，也会影响展开剂的极性和产品在展开剂中的溶解度。
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9楼2015-12-02 14:40:49
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fangkan0411 at 2015-12-02 12:31:51
现在还有人做这个项目？几年前就做过了，干嘛用TLC，直接HPLC跟踪不行吗？

HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)
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10楼2015-12-02 14:43:01
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