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lizhengg204

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+5, 鼓励回帖节流 2015-12-29 23:00:35
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+3, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:01:51
引用回帖:
10楼: Originally posted by wangzhenyu at 2015-12-02 14:43:01
HPLC跟踪肯定是能做的，只不过就是小试时如果能用TLC跟踪不是很方便么，现在就是找不到好的展开体系，且两个氨基酸的溶解性都很差(稀盐酸和稀氢氧化钠除外)...

酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏糊糊的东西，没有粉末状固体析出，请问你是怎么解决这个问题的，黏黏的没法重结晶
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11楼2015-12-02 16:51:39
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折腾不止

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
wangzhenyu(zhychen2008代发): 金币+2, 鼓励回帖交流 2015-12-29 23:02:02
你用甲醇加点三乙胺试试能溶解不，跑板时展开剂加滴三乙胺或者冰乙酸试试
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12楼2015-12-02 21:42:59
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zn19831231

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你ＱＱ号多少？我们可以探讨一下
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相信自己，努力奋斗
13楼2015-12-03 08:55:24
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清菏雨露

木虫 (著名写手)

小木虫之至尊虫王

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wangzhenyu: 金币+1, ★有帮助, 有帮助，正在这样做 2015-12-29 16:50:51
好多年前做过这个的中试，第一步是直接析出固体抽滤得到的，反应液由混变澄清后析出固体
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[b]粗体文字Abc[/b]佛语：随心，随缘，随性.....
14楼2015-12-03 11:02:58
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御风而行

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
都做烂了的，还在做这，有点浪费时间啊
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15楼2015-12-04 11:18:17
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chenfeng7989

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

这个我能做，很简单。
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16楼2015-12-04 17:16:36
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by lizhengg204 at 2015-12-02 16:51:39
酰氯肯定是不行的，工业上不适合，而且焦谷氨酸的酰氯产率很低，现在我也是卡在DCC这一步，反应完之后抽滤除去DCU，悬干得到粘稠状液体，里面含有少量DCU，文献是直接氢氧化钠水解，但是我水解之后再酸化只是析出黏 ...

原研工艺改进的专利看了没有，从中可以得到启发
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17楼2015-12-29 16:46:23
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:03:44
感觉第三步缩合用dcc比较困难，可以把酸先做成酰氯

把酸做成酰氯的反应对水分要求较高，生产上不太容易做得到
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18楼2015-12-29 16:47:47
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by DDS@GUAN at 2015-12-01 20:06:01
溶解度问题，改换溶剂dmf或dmso试试

溶解不了哦，除了酸水和碱水
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19楼2015-12-29 16:48:26
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wangzhenyu

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by 折腾不止 at 2015-12-02 21:42:59
你用甲醇加点三乙胺试试能溶解不，跑板时展开剂加滴三乙胺或者冰乙酸试试

混合溶剂试了几种都溶解不了，除了酸水和碱水
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20楼2015-12-29 16:49:39
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