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vensen

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:碳酸二甲酯做甲基化试剂

2,4-二羟基苯乙酮 用碳酸二甲酯(DMC)做 甲基化试剂,单甲基化,或双甲基化都可以

  
最近看了挺多关于DMC的文献,国内国外的都有看过,跟着上面条件做,都没反应。测熔点都还是原料。自己也改过条件,主要是改温度。也都没有做出来。
基本上都是 原料+10%NaOH  +  丙酮(做溶剂) +  DMC + 四丁基溴化铵(做相转移催化剂)    反应温度 我从50度 做到了 200度(用的油浴) 都没成功过  反应是用圆底烧瓶 磁力搅拌  回流做的

刚在化工论坛看到 有人说要用高压反应釜.没试过

有高人做过DMC相关试验的么,传授点经验把 谢了.
[search]碳酸二甲酯  DMC[/search]

[ Last edited by vensen on 2008-9-19 at 00:36 ]
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hexuetao

木虫 (正式写手)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢回复!
用碳酸二甲酯反应需在大约180度,高压大约0.8MPa
7楼2008-09-28 17:22:19
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bronzezt

至尊木虫 (职业作家)

试试硫酸二甲酯吧
2楼2008-09-19 08:25:12
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vensen

铁虫 (初入文坛)

经典的是用 硫酸二甲酯  。我现在就是想用碳酸二甲酯做做看,不知道有没有希望
3楼2008-09-19 14:12:23
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xiaoxiaochuang

铜虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
用碳酸二甲酯  反应条件太苛刻啦  一般要高温 高压  现在用碳酸二甲酯甲基化应用很少 技术也不大成熟
丙酮回流可以到那么高的温度吗  我看用dmso吧
乖乖
4楼2008-09-19 15:42:51
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