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求助:碳酸二甲酯做甲基化试剂
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2,4-二羟基苯乙酮 用碳酸二甲酯(DMC)做 甲基化试剂,单甲基化,或双甲基化都可以 最近看了挺多关于DMC的文献,国内国外的都有看过,跟着上面条件做,都没反应。测熔点都还是原料。自己也改过条件,主要是改温度。也都没有做出来。 基本上都是 原料+10%NaOH + 丙酮(做溶剂) + DMC + 四丁基溴化铵(做相转移催化剂) 反应温度 我从50度 做到了 200度(用的油浴) 都没成功过 反应是用圆底烧瓶 磁力搅拌 回流做的 刚在化工论坛看到 有人说要用高压反应釜.没试过 有高人做过DMC相关试验的么,传授点经验把 谢了. [search]碳酸二甲酯 DMC[/search] [ Last edited by vensen on 2008-9-19 at 00:36 ] |
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bronzezt
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