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[求助]
Li7La3Zr2O12的制备 已有3人参与
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| 我是做Li7La3Zr2O12的制备，采用的是固相合成法，用到原料是碳酸锂、六水合硝酸镧和八水合氯氧化锆，在1200℃烧结之后的片是白色，应该是锂严重挥发了，且片的强度不高，特别易碎，稍碰一下就碎了，请教各位大神，这是什么原因啊？ |
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4楼2016-09-18 16:20:17
【答案】应助回帖
冰点降温: 无机物化版块禁止留个人信息，如需交流，请使用站内信的方式进行。参阅版规：http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8734820 2016-01-27 10:38:24
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硝酸镧，氯氧化锆一般用于溶胶凝胶法合成garnet粉末。 固相法直接采用氧化镧、氧化锆即可。 高温下氧化锂是气态，极易挥发，除非特制的密封铂金坩埚，目前尚未有稳定的可以完全抑制氧化锂挥发的办法。不过铂金坩埚加盖已经可以大幅度的抑制其挥发获得重复性很好的结果。 如果是氧化铝坩埚，则会在高温下与氧化锂发生反应生成偏铝酸锂。从而在烧结前需要用氢氧化锂喷涂到氧化铝坩埚内壁，900℃热处理，重复三到四次使氧化铝坩埚表面生成惰性的偏铝酸锂。 或者采用极大量的埋粉埋烧。 |
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1592080811
2楼2016-01-27 10:33:50
3楼2016-03-06 21:47:35
jiagle
专家顾问 (知名作家)
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- 专业: 无机材料化学
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【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家应助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰点降温代发): 金币+10 2016-09-19 09:50:48
冰点降温: 回帖置顶 2016-09-19 09:50:50
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家应助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰点降温代发): 金币+10 2016-09-19 09:50:48
冰点降温: 回帖置顶 2016-09-19 09:50:50
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不管你是哪里的文献，用固相法合成时使用你选定的原料肯定有太合理，至少氯元素很难保证挥发完全，必然会存留到样品中，导致纯度问题。还有，由于稀土硝酸盐和锆氯化物都带结晶水，因此其组成很难准确，所以在取样时就很难做到准确，这也是合成时的大忌。 至于碳酸锂，使用时只要注意在相对较低的温度（900度左右）时先反应一段时间，是可以有效减少挥发的。 |
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5楼2016-09-19 08:06:16
