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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 无机/物化 » 实验技术 » Li7La3Zr2O12的制备
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1592080811

新虫 (初入文坛)

[求助] Li7La3Zr2O12的制备 已有3人参与

我是做Li7La3Zr2O12的制备，采用的是固相合成法，用到原料是碳酸锂、六水合硝酸镧和八水合氯氧化锆，在1200℃烧结之后的片是白色，应该是锂严重挥发了，且片的强度不高，特别易碎，稍碰一下就碎了，请教各位大神，这是什么原因啊？
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1楼 2015-11-30 19:28:26
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jiagle

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
冰点降温: 金币+1, 谢谢专家应助解答，辛苦了。 2016-09-19 09:50:44
1592080811(冰点降温代发): 金币+10 2016-09-19 09:50:48
冰点降温: 回帖置顶 2016-09-19 09:50:50
不管你是哪里的文献，用固相法合成时使用你选定的原料肯定有太合理，至少氯元素很难保证挥发完全，必然会存留到样品中，导致纯度问题。还有，由于稀土硝酸盐和锆氯化物都带结晶水，因此其组成很难准确，所以在取样时就很难做到准确，这也是合成时的大忌。
至于碳酸锂，使用时只要注意在相对较低的温度（900度左右）时先反应一段时间，是可以有效减少挥发的。
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1592080811
5楼2016-09-19 08:06:16
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

拂晓云月

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

冰点降温: 无机物化版块禁止留个人信息，如需交流，请使用站内信的方式进行。参阅版规：http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=8734820 2016-01-27 10:38:24
硝酸镧，氯氧化锆一般用于溶胶凝胶法合成garnet粉末。
固相法直接采用氧化镧、氧化锆即可。
高温下氧化锂是气态，极易挥发，除非特制的密封铂金坩埚，目前尚未有稳定的可以完全抑制氧化锂挥发的办法。不过铂金坩埚加盖已经可以大幅度的抑制其挥发获得重复性很好的结果。
如果是氧化铝坩埚，则会在高温下与氧化锂发生反应生成偏铝酸锂。从而在烧结前需要用氢氧化锂喷涂到氧化铝坩埚内壁，900℃热处理，重复三到四次使氧化铝坩埚表面生成惰性的偏铝酸锂。
或者采用极大量的埋粉埋烧。
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1592080811
曾经是中科大人，不明不白跑到了硅所这个地儿
2楼2016-01-27 10:33:50
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普通回帖

1592080811

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
冰点降温: 请及时对求助帖进行评分。 2016-03-07 09:21:41
引用回帖:
2楼: Originally posted by 拂晓云月 at 2016-01-27 10:33:50
硝酸镧，氯氧化锆一般用于溶胶凝胶法合成garnet粉末。
固相法直接采用氧化镧、氧化锆即可。
高温下氧化锂是气态，极易挥发，除非特制的密封铂金坩埚，目前尚未有稳定的可以完全抑制氧化锂挥发的办法。不过铂金坩埚 ...

非常感谢！
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3楼2016-03-06 21:47:35
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1592080811

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 拂晓云月 at 2016-01-27 10:33:50
硝酸镧，氯氧化锆一般用于溶胶凝胶法合成garnet粉末。
固相法直接采用氧化镧、氧化锆即可。
高温下氧化锂是气态，极易挥发，除非特制的密封铂金坩埚，目前尚未有稳定的可以完全抑制氧化锂挥发的办法。不过铂金坩埚 ...

你好，我采用固相法按照相关文献的合成步骤试着合成LLZO，一直没有合成出来。请问合成出来的LLZO 一般是什么颜色，具体的合成过程中是否需要加一些特别的小料还是需要注意什么才能合成出来。求大神指点，怎样才能合成出来LLZO，真的很急！急！急！谢谢！
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4楼2016-09-18 16:20:17
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1592080811

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by jiagle at 2016-09-19 08:06:16
不管你是哪里的文献，用固相法合成时使用你选定的原料肯定有太合理，至少氯元素很难保证挥发完全，必然会存留到样品中，导致纯度问题。还有，由于稀土硝酸盐和锆氯化物都带结晶水，因此其组成很难准确，所以在取样时 ...

非常感谢！我现在换成碳酸锂、氧化镧和氧化锆合成LLZO，但在第一步900℃烧结的时候发现样品被融化了，还是一些棕黑色的物质。可是我看了一些文献差不多都是这个温度呀，请问出现这样的现象是温度高了还是有其他的原因？在合成的过程中还需要注意一些什么问题才能合成出来，麻烦你帮我解答一下？非常着急，万分感谢！谢谢！
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6楼2016-09-21 10:53:29
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半打苏打水

新虫 (初入文坛)
请问你现在还在做吗？我九月开始也一直在做这个，和你的情况差不多，我用的都是氧化物，现在我用大量埋粉的方法做出的样品呈淡黄色，母粉和底部接触的部分会变黑，一直不懂什么原因

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7楼2016-12-23 09:11:16
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s101031812

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 半打苏打水 at 2016-12-23 09:11:16
请问你现在还在做吗？我九月开始也一直在做这个，和你的情况差不多，我用的都是氧化物，现在我用大量埋粉的方法做出的样品呈淡黄色，母粉和底部接触的部分会变黑，一直不懂什么原因
...

您好
我最近開始合成這材料
我也是遇到相同問題~
請問蟲有您解決了沒?可否分享?
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doordie
8楼2017-03-31 17:51:45
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LI225228

新虫 (初入文坛)
您好，我最近也在做这个东西，请问你怎么将它装成扣电的？可否分享一下
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9楼2017-04-23 15:31:33
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railwaydu

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个单相粉我们做出来了。有没有人用单相粉烧结制备过靶材的？？？
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10楼2017-11-28 10:12:18
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