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回收丙酮水分如何测定
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liuyiyong
金虫 (正式写手)
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6楼2008-09-19 07:48:28
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dsh0707(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 4-27 17:23
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用卡尔费休法就可以阿，有水分仪的话用水分仪直接车就可以了，没水分仪可以采用手动滴定的方法测试。 卡尔—费休法 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。 I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4 但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。 3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶 生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。 硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶 我们把这上面三步反应写成总反应式为： I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶 从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 2、卡尔费休试剂的配制与标定 若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为 I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10 这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。 这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。 甲液 I2的CH3OH溶液 乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液 这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制） 配制： 称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用 标定： 先加5ml无水甲醇于碘量瓶应器中，加2mlSO2的CH3OH吡啶溶液，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（不计滴定消耗体积），加入20微升水，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（记录滴定消耗体积，单位ml）v 滴定度计算：T=0.02/V 单位g/ml 3、样品测试步骤 先加5ml无水甲醇于碘量瓶应器中，加2mlSO2的CH3OH吡啶溶液，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（不计滴定消耗体积），加入5ml样品，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（记录滴定消耗体积，单位ml）v 计算： 水分=TV/m T —— 卡尔费休试剂的滴定度（g/ml） V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml） m —— 样品重量（g），样品体积乘密度 |
2楼2008-09-18 18:14:20
3楼2008-09-18 22:04:43
4楼2008-09-18 23:00:22
