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[交流] 回收丙酮水分如何测定

如题。请各位分析高手赐教啦。谢谢。

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1楼 2008-09-18 16:04:21

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nhuzwj

金虫 (小有名气)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 347587
注册: 2007-04-16
专业: 色谱分析

★
dsh0707(金币+1,VIP+0):谢谢参与。 4-27 17:23

用卡尔费休法就可以阿，有水分仪的话用水分仪直接车就可以了，没水分仪可以采用手动滴定的方法测试。

　　卡尔—费休法
　　众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡尔费休提出后，一直采用I2、SO2、吡啶、无水CH3OH（含水量在0.05%以下）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。
　　1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的SO2与I2产生氧化还原反应。
　　I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
　　但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行，需要加入适当的碱性物质以中和反应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中加入吡啶，这样就可使反应向右进行。
　　3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氢碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
　　生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为了使它稳定，我们可加无水甲醇。
　　硫酸酐吡啶 + CH3OH（无水）→ 甲基硫酸吡啶
　　我们把这上面三步反应写成总反应式为：
　　I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH 2氢碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
　　从反应式可以看出1mol水需要1mol碘，1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而产生2mol氢碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据，但实际上，SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，反应完毕后多余的游离碘呈现红棕色，即可确定为到达终点。
　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
　　2、卡尔费休试剂的配制与标定
　　若以甲醇作溶剂，则试剂中I2、SO2、C5H5N（含水量在0.05%以下）三者的克分子数比例为
　　I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
　　这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低，其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。
　　这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用时再混合，而且要标定。
　　甲液 I2的CH3OH溶液
　　乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
　　这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有KF水分测定仪（上海化工研究所制）
　　配制：
　　称85gI2→于干燥的有塞棕色烧瓶中→加670ml无水CH3OH→塞上瓶塞→振摇使I2全部溶解→加270ml吡啶→混匀→于冰水浴冷却→通干燥的SO2气体60g→塞上瓶塞→于暗处24小时后标定使用
　　标定：
　　先加5ml无水甲醇于碘量瓶应器中，加2mlSO2的CH3OH吡啶溶液，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（不计滴定消耗体积），加入20微升水，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（记录滴定消耗体积，单位ml）v
滴定度计算：T=0.02/V 单位g/ml
　　3、样品测试步骤
　　先加5ml无水甲醇于碘量瓶应器中，加2mlSO2的CH3OH吡啶溶液，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（不计滴定消耗体积），加入5ml样品，用卡尔费休试剂滴定至溶液微红色（记录滴定消耗体积，单位ml）v
　　计算：
　　水分=TV/m
　　T —— 卡尔费休试剂的滴定度（g/ml）
　　V —— 滴定所消耗的卡尔费休试剂（ml）
　　m —— 样品重量（g），样品体积乘密度

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2楼2008-09-18 18:14:20

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jackzfx

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虫号: 530854

★
dsh0707(金币+1,VIP+0):谢谢提供建议。 4-27 17:24

卡尔菲休水分测定是用来测定较低水分含量的，对于回收液来说测定水分不够精确。可以用气相来测定，使用TCD监测器。填充柱可能要自己填。

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3楼2008-09-18 22:04:43

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dsh0707

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虫号: 266398

引用回帖:

Originally posted by nhuzwj at 2008-9-18 18:14:
用卡尔费休法就可以阿，有水分仪的话用水分仪直接车就可以了，没水分仪可以采用手动滴定的方法测试。

　　卡尔—费休法
　　众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从1935年由卡 ...

老兄，你大概忘记了在碱性条件下，甲醇会和丙酮发生副反应这一点吧。如果真是那么容易，我也不会在此发帖求助了。不过，还是要谢谢你的热心。

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4楼2008-09-18 23:00:22

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