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xile819

木虫 (小有名气)

[交流] 中试反应为什么比小试反应更彻底

我做的一个醚化反应,中试反应比小试反应更彻底。请问这是什么原因?
小试过程中反应温度控制的更精确,搅拌也更充分。但结果却没有中试好。。百思不得其解。。。。。
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keailinger

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:33
你的反应流程大致说一下看看吧,这样不好分析的。
我之前做一个酯化反应,需要回流分水,大生产效果就比小试效果好的多。
不坠青云之志
2楼2015-11-25 13:12:39
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:41
对于间歇反应来讲,通常是中试水平高于小试水平。只要是搅拌更充分,流动状态比小试好,温度控制更均匀,收率要高。但大生产还需要调整工艺参数。建议小试多做些动力学实验。

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3楼2015-11-25 13:18:04
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守护冰山雪莲

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木虫

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:56
放大效应不只是负面影响,还可能是正面影响

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4楼2015-11-25 13:45:37
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bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+5, 欢迎常来工艺技术板块,期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:29:23
一般来说,搅拌转速越高,体系混合越均匀,反应速度越快越充分。中试放大搅拌效果明显不如小试,应该没有小试反应充分才对。现在出现了这样的现象,那就重点考察温度差异。LZ说小试温度控制很精准,不知道小试和中试温度控制上有多大偏差,若偏差过大的话,也许中试的温度控制条件才是最优。
13楼2015-11-25 17:36:10
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xile819

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by keailinger at 2015-11-25 13:12:39
你的反应流程大致说一下看看吧,这样不好分析的。
我之前做一个酯化反应,需要回流分水,大生产效果就比小试效果好的多。

我的反应比较简单,就是一种多糖在碱性条件下60℃进行醚化反应,反应后用酸调节至中性就可以了   一直在小型反应釜中进行的
5楼2015-11-25 14:46:57
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xile819

木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by sony8620 at 2015-11-25 13:18:04
对于间歇反应来讲,通常是中试水平高于小试水平。只要是搅拌更充分,流动状态比小试好,温度控制更均匀,收率要高。但大生产还需要调整工艺参数。建议小试多做些动力学实验。
...

我的是间歇反应,操作时不是小试流动状态更好,温度控制更均匀吗
6楼2015-11-25 14:49:06
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xile819

木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2015-11-25 13:45:37
放大效应不只是负面影响,还可能是正面影响

你好,正面反应具体指什么?
我目前想到的只有搅拌、传热的影响。但搅拌跟传热我觉的小试应该控制的比中试好呀
7楼2015-11-25 14:51:30
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)


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5楼: Originally posted by xile819 at 2015-11-25 14:46:57
我的反应比较简单,就是一种多糖在碱性条件下60℃进行醚化反应,反应后用酸调节至中性就可以了   一直在小型反应釜中进行的...

是这个体系是均相还是两相?没有水吗?

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
不坠青云之志
8楼2015-11-25 15:00:38
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守护冰山雪莲

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7楼: Originally posted by xile819 at 2015-11-25 14:51:30
你好,正面反应具体指什么?
我目前想到的只有搅拌、传热的影响。但搅拌跟传热我觉的小试应该控制的比中试好呀...

这个也不好说,正常情况下,放大时确实不怎么会出现收率升高的情况。我前一段时间做了一个反应。1kg放大收率90,5kg放大收率80,20kg放大又回到接近90,很奇怪的。

发自小木虫Android客户端
9楼2015-11-25 15:03:14
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zgjxtyb2005

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块,期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:31:00
是不是搅拌桨的原因。反应中是均一相的吗?小试的只能相当于矛式搅拌桨。桨式的更利于固液两相体系的反应。

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呵呵复呵呵,度娘当户织。
14楼2015-11-25 20:33:41
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haha415

铁杆木虫 (著名写手)

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块,期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:31:17
鉴于你这情况,应该是混合效果比小试好。当然混合效果不一定等同于搅拌效果,还有就是你说的反应更彻底判断的依据是什么?中控还是收料量啊?
精武出手,无人能躲!
15楼2015-11-26 15:41:10
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zyz666888

铁杆木虫 (著名写手)

轻描淡写

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xile819: 金币+2 2015-11-30 17:06:12
好好去看看有关“放大反应”方面的东西,你的问题就自然明白了。
19楼2015-11-30 15:08:15
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xile819

木虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by keailinger at 2015-11-25 15:00:38
是这个体系是均相还是两相?没有水吗?
...

两相,水做溶剂,多糖是过80目筛的小颗粒
10楼2015-11-25 15:11:13
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