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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 工艺技术 » 工艺设计 » 中试反应为什么比小试反应更彻底
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xile819

木虫 (小有名气)

[交流] 中试反应为什么比小试反应更彻底

我做的一个醚化反应，中试反应比小试反应更彻底。请问这是什么原因？
小试过程中反应温度控制的更精确，搅拌也更充分。但结果却没有中试好。。百思不得其解。。。。。
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1楼 2015-11-25 10:40:03
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:33
你的反应流程大致说一下看看吧，这样不好分析的。
我之前做一个酯化反应，需要回流分水，大生产效果就比小试效果好的多。
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不坠青云之志
2楼2015-11-25 13:12:39
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sony8620

铁杆木虫 (文学泰斗)
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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:41
对于间歇反应来讲，通常是中试水平高于小试水平。只要是搅拌更充分，流动状态比小试好，温度控制更均匀，收率要高。但大生产还需要调整工艺参数。建议小试多做些动力学实验。

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3楼2015-11-25 13:18:04
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守护冰山雪莲

版主 (文学泰斗)

木虫

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+1, 感谢交流~~~欢迎常来工艺技术版~O(∩_∩)O 2015-11-25 15:25:56
放大效应不只是负面影响，还可能是正面影响

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4楼2015-11-25 13:45:37
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bingdao110

铁杆木虫 (正式写手)
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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+5, 欢迎常来工艺技术板块，期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:29:23
一般来说，搅拌转速越高，体系混合越均匀，反应速度越快越充分。中试放大搅拌效果明显不如小试，应该没有小试反应充分才对。现在出现了这样的现象，那就重点考察温度差异。LZ说小试温度控制很精准，不知道小试和中试温度控制上有多大偏差，若偏差过大的话，也许中试的温度控制条件才是最优。
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13楼2015-11-25 17:36:10
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xile819

木虫 (小有名气)
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2楼: Originally posted by keailinger at 2015-11-25 13:12:39
你的反应流程大致说一下看看吧，这样不好分析的。
我之前做一个酯化反应，需要回流分水，大生产效果就比小试效果好的多。

我的反应比较简单，就是一种多糖在碱性条件下60℃进行醚化反应，反应后用酸调节至中性就可以了   一直在小型反应釜中进行的
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5楼2015-11-25 14:46:57
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xile819

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by sony8620 at 2015-11-25 13:18:04
对于间歇反应来讲，通常是中试水平高于小试水平。只要是搅拌更充分，流动状态比小试好，温度控制更均匀，收率要高。但大生产还需要调整工艺参数。建议小试多做些动力学实验。
...

我的是间歇反应，操作时不是小试流动状态更好，温度控制更均匀吗
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6楼2015-11-25 14:49:06
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xile819

木虫 (小有名气)
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4楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2015-11-25 13:45:37
放大效应不只是负面影响，还可能是正面影响

你好，正面反应具体指什么？
我目前想到的只有搅拌、传热的影响。但搅拌跟传热我觉的小试应该控制的比中试好呀
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7楼2015-11-25 14:51:30
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keailinger

至尊木虫 (文坛精英)
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5楼: Originally posted by xile819 at 2015-11-25 14:46:57
我的反应比较简单，就是一种多糖在碱性条件下60℃进行醚化反应，反应后用酸调节至中性就可以了   一直在小型反应釜中进行的...

是这个体系是均相还是两相？没有水吗？

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不坠青云之志
8楼2015-11-25 15:00:38
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守护冰山雪莲

版主 (文学泰斗)

木虫

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7楼: Originally posted by xile819 at 2015-11-25 14:51:30
你好，正面反应具体指什么？
我目前想到的只有搅拌、传热的影响。但搅拌跟传热我觉的小试应该控制的比中试好呀...

这个也不好说，正常情况下，放大时确实不怎么会出现收率升高的情况。我前一段时间做了一个反应。1kg放大收率90，5kg放大收率80，20kg放大又回到接近90，很奇怪的。

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9楼2015-11-25 15:03:14
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zgjxtyb2005

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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块，期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:31:00
是不是搅拌桨的原因。反应中是均一相的吗？小试的只能相当于矛式搅拌桨。桨式的更利于固液两相体系的反应。

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呵呵复呵呵，度娘当户织。
14楼2015-11-25 20:33:41
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haha415

铁杆木虫 (著名写手)
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xile819(明亮的眼眸代发): 金币+2, 欢迎常来工艺技术板块，期待你更多的精彩回帖。O(∩_∩)O 2015-11-26 23:31:17
鉴于你这情况，应该是混合效果比小试好。当然混合效果不一定等同于搅拌效果，还有就是你说的反应更彻底判断的依据是什么？中控还是收料量啊？
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精武出手，无人能躲！
15楼2015-11-26 15:41:10
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zyz666888

至尊木虫 (著名写手)

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xile819: 金币+2 2015-11-30 17:06:12
好好去看看有关“放大反应”方面的东西，你的问题就自然明白了。
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19楼2015-11-30 15:08:15
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xile819

木虫 (小有名气)
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8楼: Originally posted by keailinger at 2015-11-25 15:00:38
是这个体系是均相还是两相？没有水吗？
...

两相，水做溶剂，多糖是过80目筛的小颗粒
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10楼2015-11-25 15:11:13
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