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[求助]
新虫子111前驱体的沉淀碰到难题了，求大神指点！
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我们在111的研究过程中碰到的难题： 1：前驱体从起始沉淀到长大到6-7微米的过程都比较顺利，大概1天1微米的过程；但是到了7-8微米的时候就突然不知是什么原因出现了雾状的虚颗粒，一开始这种东西很朦胧，后面清晰了之后就是奇形怪状的了，形貌很不规则，这些东西通过显微镜看到是不规则的片状堆积，根本不成球形；而且出来了这些虚状物之后，整个体系生长也变困难了，一是感觉生长速率慢了，一天最多长个0.2-0.3微米的样子；二是感觉球形度差了，虚状颗粒成球更难! 2：这个过程采用水合肼抗氧化，我怀疑我们的氮气纯度不足，所以干脆停了氮气只加水合肼。整个体系物料颜色感觉保护得还是蛮好的，粉粉的，应该没有氧化，但为什么生长速率还是那么慢呢？ 求教大神的问题： 1：那种雾状虚颗粒是如何产生的，在抗氧化保护良好的情况下，为什么还会出现？ 2：在物料保护良好的情况下，生长速率如何能提上来，小弟的实验开了一周多还没有涨到10微米，这个是否与搅拌强度有关（我用的200rpm），按理说强度越大分散性越好，生长速率反而会慢。那会不会是针对111锰高的情况反而需要更大的搅拌强度，比如说在高强度下锰形成的颗粒更细，反而更有利于与氨的络合结晶？这个只是我的猜测。 3：上图，请大神指点~  虚颗粒生成的时候.jpg  虚颗粒生长以后.jpg  虚颗粒分离后做的SEM图片.png |
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2楼2015-11-24 22:25:13
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