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新虫子111前驱体的沉淀碰到难题了,求大神指点!
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岳文彬
新虫
(初入文坛)
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红花: 2
帖子: 26
在线: 10.8小时
虫号: 2434647
注册: 2013-04-24
专业: 无机材料化学
[
求助
]
新虫子111前驱体的沉淀碰到难题了,求大神指点!
我们在111的研究过程中碰到的难题:
1:前驱体从起始沉淀到长大到6-7微米的过程都比较顺利,大概1天1微米的过程;但是到了7-8微米的时候就突然不知是什么原因出现了雾状的虚颗粒,一开始这种东西很朦胧,后面清晰了之后就是奇形怪状的了,形貌很不规则,这些东西通过显微镜看到是不规则的片状堆积,根本不成球形;而且出来了这些虚状物之后,整个体系生长也变困难了,一是感觉生长速率慢了,一天最多长个0.2-0.3微米的样子;二是感觉球形度差了,虚状颗粒成球更难!
2:这个过程采用水合肼抗氧化,我怀疑我们的氮气纯度不足,所以干脆停了氮气只加水合肼。整个体系物料颜色感觉保护得还是蛮好的,粉粉的,应该没有氧化,但为什么生长速率还是那么慢呢?
求教大神的问题:
1:那种雾状虚颗粒是如何产生的,在抗氧化保护良好的情况下,为什么还会出现?
2:在物料保护良好的情况下,生长速率如何能提上来,小弟的实验开了一周多还没有涨到10微米,这个是否与搅拌强度有关(我用的200rpm),按理说强度越大分散性越好,生长速率反而会慢。那会不会是针对111锰高的情况反而需要更大的搅拌强度,比如说在高强度下锰形成的颗粒更细,反而更有利于与氨的络合结晶?这个只是我的猜测。
3:上图,请大神指点~
虚颗粒生成的时候.jpg
虚颗粒生长以后.jpg
虚颗粒分离后做的SEM图片.png
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岳文彬
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2015-11-24 15:09:16
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岳文彬
新虫
(初入文坛)
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在线: 10.8小时
虫号: 2434647
注册: 2013-04-24
专业: 无机材料化学
送红花一朵
补充一张物料颜色的图……
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2楼
2015-11-24 22:25:13
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