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[交流] 大家做NH3-TPD，检测器是用TCD还是用质谱？

我们实验室一直用的是TCD来检测脱附的氨，可以检测出催化剂上的有强酸和弱酸峰。但是最近我用质谱检测，只能检测到强酸峰。用质谱分析的时候，我选用的是氨16做为曲线做图，这样剔除了水17的干扰。
是不是因为氨脱附的时候所含的水干扰了TCD的分析，因此TCD误把水的峰归为催化剂的弱酸峰，有没有这种可能？是不是使用TCD就是不准确？
请大家帮忙分析一下。

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1楼 2008-09-17 01:41:26

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zyhou

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
zouzhq(金币+3,VIP+0):谢谢应助，欢迎常来催化版！ 6-4 14:10

最好用质谱，而且应该检测质量数为16和15的，不能用17，因为在17质量数上，水的干扰很大。

在去年的一年文章中，审稿人要求我们用质谱检测，并且提出了上面的要求，我们照做了，结果发现，灵敏度很低！Catalysis Today 131 (2008) 378–384，图一点也不漂亮。

后来用粉末状KOH作为脱水基（Fluka的产品），可以得到与质谱检测基本一直的图谱，但是更容易操作，也更省钱。
Internaltional Journal of hydrogen energy 3 3 ( 2 0 0 8 ) 5 4 9 3 – 5 5 0 0
Applied Catalysis A: General 304 (2006) 49–54
Fuel 86 (2007) 2707–2713
Applied Catalysis A: General 352 (2009) 259–264