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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 质谱分析 » gc-ms 数据分析
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sodar

银虫 (小有名气)

[求助] gc-ms 数据分析 已有6人参与

我选择了不同的样品前处理方式，出了一些数据。不知道怎么看数据选择最好的前处理方式。是把几张图重叠在一起，然后眼睛看么？安捷伦的gc-ms 连用，怎么在数据分析界面里操作呢。有的峰很宽，是不是升温程序不好。主要是我还不熟仪器怎么用。

gc-ms 数据分析


gc-ms 数据分析-1


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1楼 2015-11-20 11:29:04
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

嗅闻装置不会影响分流比，因为进样口的压力才会影响分流比，不过你切换嗅闻的时候应该关注下进样口的压力有无变化，有变化的话会影响到柱子的出峰，就是保留时间有差异
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14楼2015-11-22 21:26:25
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ypng

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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12楼: Originally posted by sodar at 2015-11-22 17:27:36
我设置的是不分流，改成多大的分流比比较合适合适的。还需要减少样品量么？我们一起接了一个嗅闻的装置，会对分流比影响么？谢谢啦
...

分流不分流和你的色谱柱的柱容量有关，分流和稀释样品浓度作用差不多，嗅闻的前提的是你的样品峰分离度好到能嗅到你要的组份，就是每个峰的保留时间得拉开，建议更长的柱子或者二维色谱提高分离度，这样才有意义。找到味道对应的峰的保留时间再进一针，搜nist库全解析
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13楼2015-11-22 21:12:40
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周哲

金虫 (小有名气)
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17楼: Originally posted by sodar at 2015-11-23 09:12:34
非常感谢你详细的回答。这个是质量改成0.5g的总离子流图。25-30保留时间的还算平头峰呢？这段时间里有5.6个成分，通过重新设这段的升温程序可以提高分离度么？还是一定要加长柱子呢？另外，我是要做一批样品。每一 ...

浓度还是很高，响应都饱和了，升温速率可以设在5摄氏度内看看，分离可能会好一些，你如果只是测试不要很精细，30M的柱子就可以了，要是做比较精细的分析要选择比较长的柱子，有条件最好用极性和非极性的都走一下，还有你这个样品可以要处理下，前面两个东西的浓度太高了，如果稀释或者设置大分流比测试很多低含量的东西可能就没有响应了，看有没有办法把前面两个东西分离下。
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sodar
Sinopepen
19楼2015-11-23 11:28:10
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sodar

银虫 (小有名气)
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19楼: Originally posted by 周哲 at 2015-11-23 11:28:10
浓度还是很高，响应都饱和了，升温速率可以设在5摄氏度内看看，分离可能会好一些，你如果只是测试不要很精细，30M的柱子就可以了，要是做比较精细的分析要选择比较长的柱子，有条件最好用极性和非极性的都走一下， ...

这个是我改进了升温程序的图谱，这种情况算是分离度比较好了吗？
gc-ms 数据分析-2



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20楼2015-11-23 15:30:05
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我只想说楼主的进样量有点二，看含量已经完全失真了
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sodar
2楼2015-11-20 13:14:28
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wenwang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可能是你进样量太大吧,峰平头了.不知道你做这个的目的是什么,质谱主要是用来做定型的,而你却主要在看总离子流图.楼主最好把你的目的写的清楚点,大家也好帮你.
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sodar
3楼2015-11-20 13:21:59
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sodar

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
3楼: Originally posted by wenwang at 2015-11-20 13:21:59
可能是你进样量太大吧,峰平头了.不知道你做这个的目的是什么,质谱主要是用来做定型的,而你却主要在看总离子流图.楼主最好把你的目的写的清楚点,大家也好帮你.

我在做花椒成分鉴定。前面前处理方式不同。想通过气质连用，确定哪一种是最好的前处理方式。我对这个很外行，实验室也人知道。问题很白痴吧。。。学霸，指点一下吧

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4楼2015-11-20 14:41:24
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sodar

银虫 (小有名气)
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引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-20 13:14:28
我只想说楼主的进样量有点二，看含量已经完全失真了

只有这个峰很平，就是我完全没处理过得花椒样品。含水量会导致这种结果么

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5楼2015-11-20 14:42:18
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周哲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sodar at 2015-11-20 14:42:18
只有这个峰很平，就是我完全没处理过得花椒样品。含水量会导致这种结果么
...

是样品含量浓度太大了，你稀释100倍，在走一针看看。
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Sinopepen
6楼2015-11-20 15:18:35
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sodar

银虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 周哲 at 2015-11-20 15:18:35
是样品含量浓度太大了，你稀释100倍，在走一针看看。...

我的是粉末，原来1.5g，改成0.5个合适么

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7楼2015-11-20 16:32:04
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周哲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by sodar at 2015-11-20 16:32:04
我的是粉末，原来1.5g，改成0.5个合适么
...

你不是用一种溶液去提取里面的东西么？然后进样么？直接把现有的处理样品稀释就可以
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Sinopepen
8楼2015-11-20 16:44:46
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sodar

银虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 周哲 at 2015-11-20 16:44:46
你不是用一种溶液去提取里面的东西么？然后进样么？直接把现有的处理样品稀释就可以...

不是溶液提取的。样品还是粉末

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9楼2015-11-20 17:31:43
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周哲

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by sodar at 2015-11-20 17:31:43
不是溶液提取的。样品还是粉末
...

你用顶空进样？那分流比设置大一点
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sodar sodar
Sinopepen
10楼2015-11-22 15:10:38
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