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maxuhong

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助:总氮的测定

今天测总氮,一个水样做两个平行样,分别取10和5ml测样,最后上紫外测时测出来结果如下:取10ml的浓度为0.9489mg/L,取5ml测的浓度为0.2654mg/L,为什么会这样?
按理,取10ml测的浓度应该是5ml的两倍,但现在差了有快4倍,有没有大侠知道啊?
我用的碱过硫酸钾是新配的
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zhaowu_81

金虫 (小有名气)

吸光值的可信任范围,也就是吸光度Abs的值在0.2至0.8之间最好。有蛋白质分析仪或者凯氏定氮仪的话,我还是建议楼主用仪器测要准些。用碱性过硫酸钾法测除了碱性过硫酸钾是否过期、操作是否严谨,对无氨水也要求严格,楼主可以单独测下你的无氨水是否吸光度小于0.05,否则会造成误差。
无氨水可以自己蒸(0.1ml浓硫酸每1L水)。
25楼2008-10-01 07:58:07
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ysqlym

金虫 (正式写手)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
平行样应该是两个一样的样品吧!一个5ml,一个10ml,不叫平行样。

所以不能确定你哪个测的是对的啊!
2楼2008-09-16 16:34:04
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)


郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
过硫酸钾很容易失效,你先确定一下是不是药品的问题。二楼的说得对,你这种做法不能叫做平行。
希望和大家交流任何问题
3楼2008-09-16 21:42:06
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zhaowu_81

金虫 (小有名气)

★ ★
郭芙蓉(金币+2,VIP+0):积极回答问题
用碱性过硫酸钾测总氮一是操作方法要求严格,二是试剂最好是没有过期的,我以前也遇到到过。
我在环科所看他们先用强氧化剂消煮,然后通过蛋白质测定仪用氢氧化钠产生氨气,吸收氨气,最后用稀硫酸滴定,重复性比较好
4楼2008-09-17 07:19:57
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