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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 环境 » 监测分析 » 求助：总氮的测定
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)

[交流] 求助：总氮的测定

今天测总氮，一个水样做两个平行样，分别取10和5ml测样，最后上紫外测时测出来结果如下：取10ml的浓度为0.9489mg/L，取5ml测的浓度为0.2654mg/L，为什么会这样？
按理，取10ml测的浓度应该是5ml的两倍，但现在差了有快4倍，有没有大侠知道啊？
我用的碱过硫酸钾是新配的
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1楼 2008-09-16 15:42:57
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ysqlym

金虫 (正式写手)
★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
平行样应该是两个一样的样品吧！一个5ml，一个10ml，不叫平行样。

所以不能确定你哪个测的是对的啊！
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2楼2008-09-16 16:34:04
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lylhfe

铁杆木虫 (正式写手)
★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
过硫酸钾很容易失效，你先确定一下是不是药品的问题。二楼的说得对，你这种做法不能叫做平行。
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希望和大家交流任何问题
3楼2008-09-16 21:42:06
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zhaowu_81

金虫 (小有名气)
★ ★
郭芙蓉(金币+2,VIP+0):积极回答问题
用碱性过硫酸钾测总氮一是操作方法要求严格，二是试剂最好是没有过期的，我以前也遇到到过。
我在环科所看他们先用强氧化剂消煮，然后通过蛋白质测定仪用氢氧化钠产生氨气，吸收氨气，最后用稀硫酸滴定，重复性比较好
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4楼2008-09-17 07:19:57
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
先谢谢各位了
那怎样才能判定过硫酸钾有没有问题呢？我今天试一下取一样的样品测一下，看看有没有问题
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5楼2008-09-17 08:50:21
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ysqlym

金虫 (正式写手)
★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
把过硫酸钾重结晶2次就行了，很好用。
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6楼2008-09-17 08:54:55
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
请问怎样重结晶啊
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7楼2008-09-17 09:02:34
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ysqlym

金虫 (正式写手)
★
郭芙蓉(金币+1,VIP+0):积极回答问题
呵呵，就使用去离子水在60度以下，溶解过量的过硫酸钾；再冷却，去掉上清液。如此两三次即可。最后晾干。
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8楼2008-09-17 09:28:29
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
呵呵，谢谢，我试试
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9楼2008-09-17 09:29:41
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maxuhong

铁虫 (初入文坛)
再问一下，做总氮取水样时有没有什么要注意的，要先摇匀水样再用移液管移吗
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10楼2008-09-17 10:48:52
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