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dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于酯基季铵盐的问题 已有1人参与

目前在做酯基季铵盐的课题,用脂肪酸和MDEA在无溶剂的情况下反应生成酯胺,再与烷基化试剂反应生成季铵盐
脂肪酸用的是癸酸,所以想问一下在无溶剂的情况下,回流温度应该是多少为好,怎样加原料会比较好,如果我先把癸酸加热到反应温度,再慢慢滴加MDEA,胺会不会因为温度过高挥发了(因为之前做的时候是直接加入MDEA,在氮气流量过大的情况下,会有烟冒出)
还有就是烷基化试剂,因为做出来的是混合酯胺,而且癸酸的链也比较长,尝试过溴乙烷,溴代十四烷,请问还有其他比较容易上去的试剂吗,如硫酸二甲酯可行吗
谢谢由于金币太少已经没得赠送了,请见谅
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dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)

还有就是酯化产物的提纯以及季铵盐的提纯
2楼2015-11-20 10:21:58
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zd0566

木虫 (知名作家)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:36:59
dearxiaozhi(寒带森林代发): 金币+5, 谢谢 2016-03-15 10:26:44
只告诉你温度160-180,沸点都很高,无需回流,如果密闭性好,可以全程负压反应,开始真空度调低一点,磁力搅拌转速很慢就可以了。这个季铵化跟方便,但最好加点溶剂,20%就足够了。为了表示感谢,你送十朵花就行了。

发自小木虫IOS客户端
3楼2015-11-22 09:57:39
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zd0566

木虫 (知名作家)

这么穷,用客户端领一周金币再来见我吧。

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-22 10:02:20
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huang345

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:37:27
温度最好分步,开始低一些,反应大部分了再升高,最终应该到180。反应不能负压的,不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以,但是剧毒

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
5楼2015-11-22 10:49:35
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ta0049

至尊木虫 (职业作家)

★ ★
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:37:49
引用回帖:
5楼: Originally posted by huang345 at 2015-11-22 10:49:35
温度最好分步,开始低一些,反应大部分了再升高,最终应该到180。反应不能负压的,不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以,但是剧毒

不除水,反应不完全。前期用分水器,通氮保护,后期逐渐提高真空。体系必须密闭,实验室玻璃仪器不太好控制颜色

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-22 11:30:41
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dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
5楼: Originally posted by huang345 at 2015-11-22 10:49:35
温度最好分步,开始低一些,反应大部分了再升高,最终应该到180。反应不能负压的,不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以,但是剧毒

目前使用常压进行反应,但是温度到达150度就沸腾了,若在150度以上反应一段时间,温度便会下降到140度。而且通过实验发现,在120度的时候就会回流,若不是反应开始就升温到指定温度,后面就比较难升温了
7楼2015-12-01 15:26:42
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dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by ta0049 at 2015-11-22 11:30:41
不除水,反应不完全。前期用分水器,通氮保护,后期逐渐提高真空。体系必须密闭,实验室玻璃仪器不太好控制颜色
...

反应前加了无水硫酸钠吸水。若后期体系真空的话,容易把一些东西抽出来,转化率大幅度提高,怀疑是把原料抽出来了
8楼2015-12-01 15:32:31
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ta0049

至尊木虫 (职业作家)

引用回帖:
8楼: Originally posted by dearxiaozhi at 2015-12-01 15:32:31
反应前加了无水硫酸钠吸水。若后期体系真空的话,容易把一些东西抽出来,转化率大幅度提高,怀疑是把原料抽出来了...

提高?加个缓冲瓶,真空度逐渐提高。我做酯化也有真空暴沸的问题。

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-01 15:45:49
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msefangjia

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zd0566 at 2015-11-22 09:57:39
只告诉你温度160-180,沸点都很高,无需回流,如果密闭性好,可以全程负压反应,开始真空度调低一点,磁力搅拌转速很慢就可以了。这个季铵化跟方便,但最好加点溶剂,20%就足够了。为了表示感谢,你送十朵花就行了。
...

请问大神觉得溴乙基磺酸钠做季铵化反应,活性如何
10楼2016-05-12 20:33:14
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