应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 表面活性剂 » 关于酯基季铵盐的问题
101/1返回列表
查看: 1963  |  回复: 9
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)

[求助] 关于酯基季铵盐的问题 已有1人参与

目前在做酯基季铵盐的课题，用脂肪酸和MDEA在无溶剂的情况下反应生成酯胺，再与烷基化试剂反应生成季铵盐
脂肪酸用的是癸酸，所以想问一下在无溶剂的情况下，回流温度应该是多少为好，怎样加原料会比较好，如果我先把癸酸加热到反应温度，再慢慢滴加MDEA，胺会不会因为温度过高挥发了（因为之前做的时候是直接加入MDEA，在氮气流量过大的情况下，会有烟冒出）
还有就是烷基化试剂，因为做出来的是混合酯胺，而且癸酸的链也比较长，尝试过溴乙烷，溴代十四烷，请问还有其他比较容易上去的试剂吗，如硫酸二甲酯可行吗
谢谢由于金币太少已经没得赠送了，请见谅
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-20 09:55:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)
还有就是酯化产物的提纯以及季铵盐的提纯
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-20 10:21:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zd0566

木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:36:59
dearxiaozhi(寒带森林代发): 金币+5, 谢谢 2016-03-15 10:26:44
只告诉你温度160-180,沸点都很高，无需回流，如果密闭性好，可以全程负压反应，开始真空度调低一点，磁力搅拌转速很慢就可以了。这个季铵化跟方便，但最好加点溶剂，20%就足够了。为了表示感谢，你送十朵花就行了。

发自小木虫IOS客户端
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2015-11-22 09:57:39
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zd0566

木虫 (知名作家)
这么穷，用客户端领一周金币再来见我吧。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
4楼2015-11-22 10:02:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

huang345

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:37:27
温度最好分步，开始低一些，反应大部分了再升高，最终应该到180。反应不能负压的，不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以，但是剧毒

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-22 10:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ta0049

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
寒带森林: 金币+2, 欢迎交流 2015-12-01 18:37:49
引用回帖:
5楼: Originally posted by huang345 at 2015-11-22 10:49:35
温度最好分步，开始低一些，反应大部分了再升高，最终应该到180。反应不能负压的，不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以，但是剧毒

不除水，反应不完全。前期用分水器，通氮保护，后期逐渐提高真空。体系必须密闭，实验室玻璃仪器不太好控制颜色

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-22 11:30:41
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by huang345 at 2015-11-22 10:49:35
温度最好分步，开始低一些，反应大部分了再升高，最终应该到180。反应不能负压的，不然很容易有空气进去氧化变色了。硫酸二甲脂可以，但是剧毒

目前使用常压进行反应，但是温度到达150度就沸腾了，若在150度以上反应一段时间，温度便会下降到140度。而且通过实验发现，在120度的时候就会回流，若不是反应开始就升温到指定温度，后面就比较难升温了
赞一下 回复此楼
7楼2015-12-01 15:26:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dearxiaozhi

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by ta0049 at 2015-11-22 11:30:41
不除水，反应不完全。前期用分水器，通氮保护，后期逐渐提高真空。体系必须密闭，实验室玻璃仪器不太好控制颜色
...

反应前加了无水硫酸钠吸水。若后期体系真空的话，容易把一些东西抽出来，转化率大幅度提高，怀疑是把原料抽出来了
赞一下 回复此楼
8楼2015-12-01 15:32:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ta0049

至尊木虫 (职业作家)
引用回帖:
8楼: Originally posted by dearxiaozhi at 2015-12-01 15:32:31
反应前加了无水硫酸钠吸水。若后期体系真空的话，容易把一些东西抽出来，转化率大幅度提高，怀疑是把原料抽出来了...

提高？加个缓冲瓶，真空度逐渐提高。我做酯化也有真空暴沸的问题。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
9楼2015-12-01 15:45:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

msefangjia

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zd0566 at 2015-11-22 09:57:39
只告诉你温度160-180,沸点都很高，无需回流，如果密闭性好，可以全程负压反应，开始真空度调低一点，磁力搅拌转速很慢就可以了。这个季铵化跟方便，但最好加点溶剂，20%就足够了。为了表示感谢，你送十朵花就行了。
...

请问大神觉得溴乙基磺酸钠做季铵化反应，活性如何
赞一下 回复此楼
10楼2016-05-12 20:33:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dearxiaozhi 的主题更新
101/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 6/300 2026-11-05 14:06 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 8/400 2026-11-05 13:44 by My20PsvIExYO
[考研] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ttH3f1oA6ace 2026-11-04 9/450 2026-11-05 13:33 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +3 kvewwGtKktqB 2026-11-04 6/300 2026-11-05 13:22 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 kvewwGtKktqB 2026-11-04 11/550 2026-11-05 13:13 by My20PsvIExYO
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 13:11 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 9/450 2026-11-05 13:11 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 13:11 by My20PsvIExYO
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 7/350 2026-11-05 13:00 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 8/400 2026-11-05 13:00 by My20PsvIExYO
[公派出国] 售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 ELBZ6WwEaRj6 2026-11-04 6/300 2026-11-05 12:16 by My20PsvIExYO
[考博] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 7/350 2026-11-05 11:12 by PYZmcHr5kSaq
[教师之家] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 11:10 by PYZmcHr5kSaq
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 8/400 2026-11-05 11:01 by PYZmcHr5kSaq
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 8/400 2026-11-05 10:59 by PYZmcHr5kSaq
[考研] 售一区SCI文章T0P，我:8O.551.O54,科目全,可十急 +3 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 12/600 2026-11-05 10:48 by PYZmcHr5kSaq
[考博] 售SCI一区文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可伽急 +5 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 14/700 2026-11-05 10:48 by PYZmcHr5kSaq
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +4 ncTVBM6AOJHF 2026-11-04 10/500 2026-11-05 10:39 by PYZmcHr5kSaq
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +3 hNpp4Y2CGvSC 2026-11-04 9/450 2026-11-05 09:20 by PYZmcHr5kSaq
[基金申请] 各位基础老师们，看完中央《从严治党》的决定后，对学术界更加有信心了吧 +5 iaeyuan 2026-11-01 5/250 2026-11-04 14:43 by jinchengzi
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭