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798208640

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC-ESI一级质谱图求分析

大家好,我提取的样品进行纯化后,在高效液相色谱图上只剩下一个峰,纯度大概有95%以上,现在对这个物质进行HPLC-ESI一级质谱鉴定,得到的一级质谱图也没什么杂质,我可以通过这个一级质谱图解读出这个物质的结构吗?还是说只能去打二级质谱?
我的一级质谱条件为:流动相:0.5%甲酸:乙腈:甲醇。做的图是负离子图(H-),对于这个纯化物我有怀疑对象,怀疑对象分子量为718.1534,分子结构式见图。我是否能从一级质谱图中确定是就是这个物质呢?

HPLC-ESI一级质谱图求分析
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HPLC-ESI一级质谱图求分析-1
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soglio

金虫 (正式写手)

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小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
798208640: 金币+2 2015-12-05 12:08:32
这个图已经非常清晰了
负离子[M-H]- m/z717,可以初步认为分子量是718,没有杂质,非常清晰是你的目标峰,至于m/z 739,应该是M+Na-2H的峰,你的化合物非常容易+Na

你用的如果是高分辨,是安捷伦6210类似系列的TOF MS吧,如果是这样,并对结果又怀疑再在做正离子模式,你会看到很多加Na的峰,加一个两个的。如果是QTOF,就再做MS/MS确定碎片。

TOF没法做MS/MS,不过也有办法做出碎片来,(*^__^*) 嘻嘻……

化合物如果做鉴定未知结构,还要核磁的靠谱。质谱可以帮确定结构。
10楼2015-11-20 11:45:35
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 798208640 at 2015-11-19 21:30:59
对了,忘记附上分子式啦,这个物质分子式为:C36H30O6

你的分子式和你画的结构式对不上啊,氧原子怎么差那么多呢?
4楼2015-11-19 23:20:06
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798208640

新虫 (初入文坛)

对了,忘记附上分子式啦,这个物质分子式为:C36H30O16
2楼2015-11-19 21:30:59
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tdhslxiaoyao

新虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
基本可以确定,当然还要看核磁

发自小木虫Android客户端
3楼2015-11-19 22:44:42
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798208640

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-19 23:20:06
你的分子式和你画的结构式对不上啊,氧原子怎么差那么多呢?...

不好意思,我漏了个1,是16个氧原子
5楼2015-11-20 08:24:43
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798208640

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tdhslxiaoyao at 2015-11-19 22:44:42
基本可以确定,当然还要看核磁

我没有打核磁,请问这个谱该怎么分析呢?您是如何确定的?
6楼2015-11-20 08:25:44
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798208640

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by tdhslxiaoyao at 2015-11-19 22:44:42
基本可以确定,当然还要看核磁

这张图里有它的碎片离子吗?
7楼2015-11-20 08:30:33
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stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
准分子离子[M-H]-是717,可以初步认为分子量是718,但是没有相关峰,响应值也不是特别高,不能完全确定,负离子相差22的739我也不太确定是什么
另外,你是打的高分辨吗,如果是的话可以分析给出相应的分子式的
最后,你做的负离子,流动相用甲酸添加剂貌似不是太合理,可能会影响离子化吧
8楼2015-11-20 09:16:57
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798208640

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-20 09:16:57
准分子离子-是717,可以初步认为分子量是718,但是没有相关峰,响应值也不是特别高,不能完全确定,负离子相差22的739我也不太确定是什么
另外,你是打的高分辨吗,如果是的话可以分析给出相应的分子式的
最后,你 ...

我做的是高分辨率色谱,但是我不会分析。。。。。硬伤啊,流动相甲酸是因为该物质是酚酸类的,容易受PH值影响,做HPLC时,一定要加酸,做质谱的时候就沿用HPLC条件,会有影响?
9楼2015-11-20 10:59:52
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