应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC-ESI一级质谱图求分析
251/3返回列表123下一页
查看: 2487  |  回复: 24
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

798208640

新虫 (初入文坛)

[交流] HPLC-ESI一级质谱图求分析

大家好，我提取的样品进行纯化后，在高效液相色谱图上只剩下一个峰，纯度大概有95%以上，现在对这个物质进行HPLC-ESI一级质谱鉴定，得到的一级质谱图也没什么杂质，我可以通过这个一级质谱图解读出这个物质的结构吗？还是说只能去打二级质谱？
我的一级质谱条件为：流动相：0.5%甲酸：乙腈：甲醇。做的图是负离子图（H-），对于这个纯化物我有怀疑对象，怀疑对象分子量为718.1534，分子结构式见图。我是否能从一级质谱图中确定是就是这个物质呢？

HPLC-ESI一级质谱图求分析
xqdz1dorhsubpyahmjvbnjlgee.png


HPLC-ESI一级质谱图求分析-1
F)}ZTL7{LPP`R4TGN3CNNLA.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-19 21:24:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

soglio

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
798208640: 金币+2 2015-12-05 12:08:32
这个图已经非常清晰了
负离子[M-H]- m/z717，可以初步认为分子量是718，没有杂质，非常清晰是你的目标峰，至于m/z 739，应该是M+Na-2H的峰，你的化合物非常容易+Na

你用的如果是高分辨，是安捷伦6210类似系列的TOF MS吧，如果是这样，并对结果又怀疑再在做正离子模式，你会看到很多加Na的峰，加一个两个的。如果是QTOF，就再做MS/MS确定碎片。

TOF没法做MS/MS，不过也有办法做出碎片来，(*^__^*) 嘻嘻……

化合物如果做鉴定未知结构，还要核磁的靠谱。质谱可以帮确定结构。
赞一下(4人) 回复此楼
10楼2015-11-20 11:45:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

old_yang

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
2楼: Originally posted by 798208640 at 2015-11-19 21:30:59
对了，忘记附上分子式啦，这个物质分子式为：C36H30O6

你的分子式和你画的结构式对不上啊，氧原子怎么差那么多呢？
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2015-11-19 23:20:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

798208640

新虫 (初入文坛)
对了，忘记附上分子式啦，这个物质分子式为：C36H30O16
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-19 21:30:59
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

tdhslxiaoyao

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
基本可以确定，当然还要看核磁

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
3楼2015-11-19 22:44:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

798208640

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-19 23:20:06
你的分子式和你画的结构式对不上啊，氧原子怎么差那么多呢？...

不好意思，我漏了个1，是16个氧原子
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-20 08:24:43
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

798208640

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tdhslxiaoyao at 2015-11-19 22:44:42
基本可以确定，当然还要看核磁

我没有打核磁，请问这个谱该怎么分析呢？您是如何确定的？
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-20 08:25:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

798208640

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tdhslxiaoyao at 2015-11-19 22:44:42
基本可以确定，当然还要看核磁

这张图里有它的碎片离子吗？
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-20 08:30:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

stingdhk

铁杆木虫 (著名写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
准分子离子[M-H]-是717，可以初步认为分子量是718，但是没有相关峰，响应值也不是特别高，不能完全确定，负离子相差22的739我也不太确定是什么
另外，你是打的高分辨吗，如果是的话可以分析给出相应的分子式的
最后，你做的负离子，流动相用甲酸添加剂貌似不是太合理，可能会影响离子化吧
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-20 09:16:57
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

798208640

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by stingdhk at 2015-11-20 09:16:57
准分子离子-是717，可以初步认为分子量是718，但是没有相关峰，响应值也不是特别高，不能完全确定，负离子相差22的739我也不太确定是什么
另外，你是打的高分辨吗，如果是的话可以分析给出相应的分子式的
最后，你 ...

我做的是高分辨率色谱，但是我不会分析。。。。。硬伤啊，流动相甲酸是因为该物质是酚酸类的，容易受PH值影响，做HPLC时，一定要加酸，做质谱的时候就沿用HPLC条件，会有影响？
赞一下 回复此楼
9楼2015-11-20 10:59:52
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 798208640 的主题更新
251/3返回列表123下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 C79jjtjAKjEn 2026-09-15 3/150 2026-09-18 03:42 by cITaGg3p5edr
[找工作] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +4 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 4/200 2026-09-18 02:28 by cITaGg3p5edr
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +4 40ms4Wlo4umh 2026-09-14 4/200 2026-09-18 01:04 by cITaGg3p5edr
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急 +6 s3fFTmArrBt6 2026-09-13 6/300 2026-09-17 23:28 by cuPZTDXS3VOd
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +6 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 7/350 2026-09-17 22:51 by cuPZTDXS3VOd
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 mibUvS8DDCwf 2026-09-15 3/150 2026-09-17 16:03 by 0ngsZVSCTS7z
[公派出国] 售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急 +4 Aj1rhIDL5ixY 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:27 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 0pYnUiPDfdnk 2026-09-14 4/200 2026-09-17 14:15 by ObVzqQQh1rrE
[考研] 售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.54,科目全,可伽急 +6 23jxep3nCNZb 2026-09-14 6/300 2026-09-17 13:29 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +4 yaCh4X3wd045 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:17 by ObVzqQQh1rrE
[硕博家园] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +4 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 4/200 2026-09-17 13:15 by ObVzqQQh1rrE
[找工作] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +8 3n8v2C8RimXI 2026-09-13 8/400 2026-09-17 11:27 by UAIjTRMuUFoj
[硕博家园] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 vZfe6xYu34yj 2026-09-14 3/150 2026-09-17 05:16 by k06BKNblrGRH
[公派出国] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +3 23jxep3nCNZb 2026-09-14 3/150 2026-09-17 03:52 by k06BKNblrGRH
[考研] 售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急 +6 6F5UbRU2I5hL 2026-09-14 6/300 2026-09-17 03:14 by Tql5LQhh5rLK
[考研] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-17 01:16 by Tql5LQhh5rLK
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +4 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 6/300 2026-09-16 14:27 by i3KBRD19ERkG
[找工作] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O.5.4,科目全,可+急 +7 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 8/400 2026-09-16 02:23 by DgNGHc3h5tPl
[硕博家园] 售SCI一区T0P文章，我:8.O.55.1.O54,科目全,可伽急 +5 QUjhNVAcOSff 2026-09-13 5/250 2026-09-16 02:14 by DgNGHc3h5tPl
[教师之家] 售SCI一区文章，我:8O5.5.1.O5.4,科目全,可伽急 +3 s3fFTmArrBt6 2026-09-14 3/150 2026-09-15 07:46 by C79jjtjAKjEn
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭