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1314308002

新虫 (小有名气)

[求助] 腐殖酸 核磁 已有2人参与

本人最近用核磁研究不同来源腐殖酸(HA+FA)中官能团的区别,用氘代水溶解(50mg+0.6mLD2O样品),打出来的氢谱很小,打碳谱已没有希望。望大神赐教,为什么峰那么小,该怎么处理?

腐殖酸 核磁
无标题.jpg
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wff436

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
1314308002: 金币+10, 谢谢您,麻烦你回答下我下面的问题哈 2015-11-20 09:22:24
原因很简单,腐植酸的溶解性很差,只能做固体核磁共振
2楼2015-11-19 18:23:52
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1314308002

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wff436 at 2015-11-19 18:23:52
原因很简单,腐植酸的溶解性很差,只能做固体核磁共振

非常感谢你哈,也有Solution 1H NMR spectra 的,但感觉他们的图也是放大的效果。我传下我做的氢谱(放大后的)和文献的(Organic Geochemistry IF=3.072),麻烦您看下我的图能用吗?
腐殖酸 核磁-1
文献.jpg


腐殖酸 核磁-2
自己的.jpg

3楼2015-11-19 21:15:18
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wff436

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你首要的问题是确定那些小峰是否是你的样品,还是杂质?如果确实来自样品,放大后可用
4楼2015-11-20 09:36:28
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cccstone

铜虫 (小有名气)

我之前有看到你的另一个帖子来着,不过找不着了
仅就你这个图来说,我觉得一个可能是,样品含水量比较高,所以50mg的样品下来,水峰依然很高而样品峰几乎看不到,你是不是可以考虑低温下真空干燥一下再行溶解
欢迎私信等方式探讨NMR谱图
5楼2015-11-24 23:06:01
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年


【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1314308002 at 2015-11-19 21:15:18
非常感谢你哈,也有Solution 1H NMR spectra 的,但感觉他们的图也是放大的效果。我传下我做的氢谱(放大后的)和文献的(Organic Geochemistry IF=3.072),麻烦您看下我的图能用吗?

文献.jpg

自己的.jpg
...

您的1HNMR还是有用的,只是需要改进测试方法。
建议增加累积时间,也就是增加实验次数,同时使用水峰压制程序,最后图谱要纵向-横向放大。

celan :波谱综合分析,天然产物结构,化学品成分剖析,
6楼2015-12-01 09:28:18
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