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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 腐殖酸 核磁
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1314308002

新虫 (小有名气)

[求助] 腐殖酸 核磁 已有2人参与

本人最近用核磁研究不同来源腐殖酸（HA+FA）中官能团的区别，用氘代水溶解（50mg+0.6mLD2O样品），打出来的氢谱很小，打碳谱已没有希望。望大神赐教，为什么峰那么小，该怎么处理？

腐殖酸 核磁
无标题.jpg
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1楼 2015-11-19 15:44:53
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wff436

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
1314308002: 金币+10, 谢谢您，麻烦你回答下我下面的问题哈 2015-11-20 09:22:24
原因很简单，腐植酸的溶解性很差，只能做固体核磁共振
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2楼2015-11-19 18:23:52
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1314308002

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wff436 at 2015-11-19 18:23:52
原因很简单，腐植酸的溶解性很差，只能做固体核磁共振

非常感谢你哈，也有Solution 1H NMR spectra 的，但感觉他们的图也是放大的效果。我传下我做的氢谱（放大后的）和文献的（Organic Geochemistry IF=3.072），麻烦您看下我的图能用吗？
腐殖酸 核磁-1
文献.jpg


腐殖酸 核磁-2
自己的.jpg
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3楼2015-11-19 21:15:18
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wff436

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你首要的问题是确定那些小峰是否是你的样品，还是杂质？如果确实来自样品，放大后可用
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4楼2015-11-20 09:36:28
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cccstone

铜虫 (小有名气)
我之前有看到你的另一个帖子来着，不过找不着了
仅就你这个图来说，我觉得一个可能是，样品含水量比较高，所以50mg的样品下来，水峰依然很高而样品峰几乎看不到，你是不是可以考虑低温下真空干燥一下再行溶解
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欢迎私信等方式探讨NMR谱图
5楼2015-11-24 23:06:01
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celan

专家顾问 (知名作家)

从事NMR和有机结构鉴定40余年

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 1314308002 at 2015-11-19 21:15:18
非常感谢你哈，也有Solution 1H NMR spectra 的，但感觉他们的图也是放大的效果。我传下我做的氢谱（放大后的）和文献的（Organic Geochemistry IF=3.072），麻烦您看下我的图能用吗？

文献.jpg

自己的.jpg
...

您的1HNMR还是有用的，只是需要改进测试方法。
建议增加累积时间，也就是增加实验次数，同时使用水峰压制程序，最后图谱要纵向-横向放大。

celan :波谱综合分析，天然产物结构，化学品成分剖析，
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6楼2015-12-01 09:28:18
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