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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于介孔材料的TEM、氮气吸附脱附表征
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powerll

新虫 (小有名气)

[交流] 关于介孔材料的TEM、氮气吸附脱附表征

本人刚刚接触介孔材料，不是特别懂，想问一下关于表征的事情。
1，样品是冻干的，测TEM时，需要怎么制样，测试的条件是什么？
2，测氮气吸附脱附时，各个参数如何设置，比如说温度。
都没有测过，所以都不太懂，谢谢。
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1楼 2015-11-18 11:43:48
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)
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TEM常规制样即可，分散到乙醇中超声，滴加到铜网上观测，具体条件跟样品和仪器有关，介孔材料很容易测试，一般的仪器都应该能满足
介孔材料的物理吸附多采用55个点的等温线模型，各个参数根据仪器自带的功能计算就行了，一般都能满足，预处理的温度要看你的材料是什么材质，一般在350度处理，如果怕热也可以110度
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8楼2015-11-18 16:56:12
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qhx1108

木虫 (正式写手)
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材料的表征条件跟材料本身的物化性质有关，建议查阅相关英文文献中材料表征部分一般都有描述。
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9楼2015-11-18 17:24:07
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)
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您只要说明，您要是做介孔材料氮吸附的全孔分析，测试人员就会按照您的材料设置相应的分析方法的，不过前处理温度是要与测试人员交流的。
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10楼2015-11-19 14:06:58
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格格叔叔

木虫 (正式写手)
★
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其实现在对于测试介孔材料，技术已经相当成熟了，在测试时，一些参数的设置，一般都是全自动的，测试人员只需设置一些简单的参数即可。处理时的温度，这个和你样品本身的耐温有关，预处理的前提是不能破坏样品的结构。
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11楼2015-11-19 15:14:19
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busketball

金虫 (小有名气)
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测氮气吸附脱附时，前处理是为了脱去材料吸附的杂质，必须选择合适的温度，既不破坏你的样品，又能去除杂质。测试一般是在77K做N2吸附脱附曲线。
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12楼2015-11-19 15:19:06
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powerll

新虫 (小有名气)
引用回帖:
12楼: Originally posted by busketball at 2015-11-19 15:19:06
测氮气吸附脱附时，前处理是为了脱去材料吸附的杂质，必须选择合适的温度，既不破坏你的样品，又能去除杂质。测试一般是在77K做N2吸附脱附曲线。

我用CTAB做的模板剂，脱气温度多少合适？

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13楼2015-11-25 15:19:28
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busketball

金虫 (小有名气)
★
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我是做测试的，不做催化剂合成，不清楚CTAB，抱歉。

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14楼2015-11-26 06:42:26
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dmbb2楼
2015-11-18 11:57   回复  
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小蚂蚁19983楼
2015-11-18 12:23   回复  
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tingting19824楼
2015-11-18 12:24   回复  
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小虫19925楼
2015-11-18 12:31   回复  
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tzynew6楼
2015-11-18 12:44   回复  
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三八洲7楼
2015-11-18 13:20   回复  
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