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powerll

新虫 (小有名气)


[交流] 关于介孔材料的TEM、氮气吸附脱附表征

本人刚刚接触介孔材料,不是特别懂,想问一下关于表征的事情。
1,样品是冻干的,测TEM时,需要怎么制样,测试的条件是什么?
2,测氮气吸附脱附时,各个参数如何设置,比如说温度。
都没有测过,所以都不太懂,谢谢。
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jinchangzi

至尊木虫 (著名写手)



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TEM常规制样即可,分散到乙醇中超声,滴加到铜网上观测,具体条件跟样品和仪器有关,介孔材料很容易测试,一般的仪器都应该能满足
介孔材料的物理吸附多采用55个点的等温线模型,各个参数根据仪器自带的功能计算就行了,一般都能满足,预处理的温度要看你的材料是什么材质,一般在350度处理,如果怕热也可以110度
8楼2015-11-18 16:56:12
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qhx1108

木虫 (正式写手)



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材料的表征条件跟材料本身的物化性质有关,建议查阅相关英文文献中材料表征部分一般都有描述。
9楼2015-11-18 17:24:07
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白水山石

捐助贵宾 (著名写手)


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您只要说明,您要是做介孔材料氮吸附的全孔分析,测试人员就会按照您的材料设置相应的分析方法的,不过前处理温度是要与测试人员交流的。
10楼2015-11-19 14:06:58
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格格叔叔

木虫 (正式写手)



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其实现在对于测试介孔材料,技术已经相当成熟了,在测试时,一些参数的设置,一般都是全自动的,测试人员只需设置一些简单的参数即可。处理时的温度,这个和你样品本身的耐温有关,预处理的前提是不能破坏样品的结构。
11楼2015-11-19 15:14:19
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busketball

金虫 (小有名气)


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测氮气吸附脱附时,前处理是为了脱去材料吸附的杂质,必须选择合适的温度,既不破坏你的样品,又能去除杂质。测试一般是在77K做N2吸附脱附曲线。
12楼2015-11-19 15:19:06
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powerll

新虫 (小有名气)


引用回帖:
12楼: Originally posted by busketball at 2015-11-19 15:19:06
测氮气吸附脱附时,前处理是为了脱去材料吸附的杂质,必须选择合适的温度,既不破坏你的样品,又能去除杂质。测试一般是在77K做N2吸附脱附曲线。

我用CTAB做的模板剂,脱气温度多少合适?

发自小木虫Android客户端
13楼2015-11-25 15:19:28
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busketball

金虫 (小有名气)



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我是做测试的,不做催化剂合成,不清楚CTAB,抱歉。

发自小木虫Android客户端
14楼2015-11-26 06:42:26
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dmbb2楼
2015-11-18 11:57   回复  
powerll(金币+1): 谢谢参与
2015-11-18 12:23   回复  
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tzynew6楼
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三八洲7楼
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