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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 方法学考察 已有6人参与

现在在做方法学，做到定量限检测限时，有一个物质的峰面积及峰高不管我如何稀释都不怎么变化，不知道什么原因，有大神遇到过这种问题吗
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1楼 2015-11-18 09:04:36
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我以前做方法学，也出现这样的问题，方法是梯度的，做检测限时，样品怎么稀释，峰面积、峰高几乎没有变化，最后进空白溶剂发现是溶剂的影响，你可以试试进一针空白溶剂看看是不是溶剂的影响
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10楼2015-11-18 10:30:36
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 12:42:09
那怎么办呢...

如果是空梯度干扰，试试换纯度更高的试剂看能不能解决，如果是空白溶剂干扰先换高纯度试剂看看再就是换溶剂了。
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14楼2015-11-18 16:14:01
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
安瑾流年: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-11-19 08:30:54
首先，做有关物质检测，进空白是必须的，否则有干扰，那么你就的调整方法（包括更换流动相、梯度或者换色谱柱），其次，要考虑溶液的稳定性，而你描述的情况，如果排除了空白峰的干扰，还有一种可能是该物质在色谱柱上的残留问题
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15楼2015-11-18 16:55:30
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普通回帖

625261760

新虫 (正式写手)
有没有试过把浓度增大进样看看～如果不行换仪器或柱子试试！

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2楼2015-11-18 09:19:18
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 625261760 at 2015-11-18 09:19:18
有没有试过把浓度增大进样看看～如果不行换仪器或柱子试试！

大浓度时还是正常的，现在都稀释了不知道多少倍了，没有效果，有的时候峰高有900多，我就想少稀释一点可能就到了，但是一稀释完再进样，发现，峰高又到1000左右了
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3楼2015-11-18 09:24:42
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
安瑾流年: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-11-19 08:28:45
进过空白吗？有干扰码？梯度还是等度，这个峰处在梯度变化处吗？
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4楼2015-11-18 09:26:48
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625261760

新虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 09:24:42
大浓度时还是正常的，现在都稀释了不知道多少倍了，没有效果，有的时候峰高有900多，我就想少稀释一点可能就到了，但是一稀释完再进样，发现，峰高又到1000左右了...

算下信噪比看看是不是到了～

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5楼2015-11-18 09:36:32
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 625261760 at 2015-11-18 09:36:32
算下信噪比看看是不是到了～
...

不到
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6楼2015-11-18 10:01:27
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 耳朵 at 2015-11-18 09:26:48
进过空白吗？有干扰码？梯度还是等度，这个峰处在梯度变化处吗？

没进空白，梯度洗脱，
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7楼2015-11-18 10:02:12
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625261760

新虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 10:01:27
不到...

进空白吧～看看是不是浓度太小，空白影响较大

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8楼2015-11-18 10:09:23
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
应该是空白的问题
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9楼2015-11-18 10:23:36
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