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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

[求助] 方法学考察 已有6人参与

现在在做方法学,做到定量限检测限时,有一个物质的峰面积及峰高不管我如何稀释都不怎么变化,不知道什么原因,有大神遇到过这种问题吗
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夏小洛212

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我以前做方法学,也出现这样的问题,方法是梯度的,做检测限时,样品怎么稀释,峰面积、峰高几乎没有变化,最后进空白溶剂发现是溶剂的影响,你可以试试进一针空白溶剂看看是不是溶剂的影响
10楼2015-11-18 10:30:36
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
12楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 12:42:09
那怎么办呢...

如果是空梯度干扰,试试换纯度更高的试剂看能不能解决,如果是空白溶剂干扰先换高纯度试剂看看再就是换溶剂了。
14楼2015-11-18 16:14:01
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chuanqi_snk

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
安瑾流年: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-11-19 08:30:54
首先,做有关物质检测,进空白是必须的,否则有干扰,那么你就的调整方法(包括更换流动相、梯度或者换色谱柱),其次,要考虑溶液的稳定性,而你描述的情况,如果排除了空白峰的干扰,还有一种可能是该物质在色谱柱上的残留问题
15楼2015-11-18 16:55:30
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普通回帖

625261760

新虫 (正式写手)

有没有试过把浓度增大进样看看~如果不行换仪器或柱子试试!

发自小木虫Android客户端
2楼2015-11-18 09:19:18
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 625261760 at 2015-11-18 09:19:18
有没有试过把浓度增大进样看看~如果不行换仪器或柱子试试!

大浓度时还是正常的,现在都稀释了不知道多少倍了,没有效果,有的时候峰高有900多,我就想少稀释一点可能就到了,但是一稀释完再进样,发现,峰高又到1000左右了
3楼2015-11-18 09:24:42
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耳朵

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
安瑾流年: 金币+1, ★★★很有帮助 2015-11-19 08:28:45
进过空白吗?有干扰码?梯度还是等度,这个峰处在梯度变化处吗?
4楼2015-11-18 09:26:48
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625261760

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 09:24:42
大浓度时还是正常的,现在都稀释了不知道多少倍了,没有效果,有的时候峰高有900多,我就想少稀释一点可能就到了,但是一稀释完再进样,发现,峰高又到1000左右了...

算下信噪比看看是不是到了~

发自小木虫Android客户端
5楼2015-11-18 09:36:32
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by 625261760 at 2015-11-18 09:36:32
算下信噪比看看是不是到了~
...

不到
6楼2015-11-18 10:01:27
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安瑾流年

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 耳朵 at 2015-11-18 09:26:48
进过空白吗?有干扰码?梯度还是等度,这个峰处在梯度变化处吗?

没进空白,梯度洗脱,
7楼2015-11-18 10:02:12
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625261760

新虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 安瑾流年 at 2015-11-18 10:01:27
不到...

进空白吧~看看是不是浓度太小,空白影响较大

发自小木虫Android客户端
8楼2015-11-18 10:09:23
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wangluo335

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
应该是空白的问题
9楼2015-11-18 10:23:36
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