| 查看: 2466 | 回复: 19 | ||
[求助]
样品为石油醚部位分出来的一段，请问这种情况怎么分？ 已有1人参与
|
||
|
石油醚部位 1.先用正相硅胶，石油醚-乙酸乙酯洗脱，分了8段，然后取了第6段来继续分，这一段的极性大概是石油醚：乙酸乙酯=8：1~1.5:1 2.继续分还是用正相硅胶，摸条件后用的是石油醚：丙酮体系来跑，又分了三段，取的是第一段继续分，这一段的极性大概是100:1洗脱下了的 3.然后现在这个部分甲醇溶不了，要加少许二氯甲烷才可以溶，所以上不了纯甲醇体系的LH-20，于是便只将其用甲醇溶，甲醇不溶的部分取出，发现此部分为白色，点板时硫酸涂的时候是呈白色，烧完后呈紫色的点，初步推测是β-谷甾醇。但是取出白色不溶物后，打算把剩余甲醇可溶的部位旋干上凝胶，发现再用甲醇溶解时，又有白色物质不溶，是不是还是β谷甾醇? 实在不知道怎么处理，是要继续将白色物质分离，将剩下的物质上凝胶，还是直接再过一次正相呢？ 谢谢各位植化经验好的师兄师姐们，给我点建议，本人研一刚接触植化，还有很多不太懂的地方，希望大家一起交流交流！ 初上小木虫，奖金有点少，望见谅！  分开之后的板子，左（白色物质）右（甲醇可溶部分）-（二氯：丙酮=50：1）  未分离白色物质之前的板子（二氯：丙酮=50:1） |
回复此楼» 猜你喜欢
国自然面上和省基金B类撒花
已经有16人回复
-
有没有学校收留
已经有3人回复
-
312求调剂
已经有3人回复
-
华师大读博
已经有5人回复
-
又一批高校组建人工智能学院 师资行吗 不是骗人吗
已经有5人回复
-
急需审稿人！！！
已经有3人回复
-
申博/考博
已经有8人回复
-
295分求调剂
已经有6人回复
-
085600材料与化工调剂
已经有6人回复
-
有没有接收比较快的sci期刊呀，最好在一个月之内的，研三孩子求毕业
已经有7人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助，薄层问题，及极性低物质液相测定问题
已经有14人回复
- 【资源】结晶和重结晶的操作步骤（详细版）
已经有67人回复
大爱生活
木虫 (正式写手)
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 1812.5
- 散金: 2279
- 红花: 6
- 帖子: 615
- 在线: 167.3小时
- 虫号: 2075246
- 注册: 2012-10-20
- 性别: GG
- 专业: 食品科学
|
石油醚部位本身极性比较小，分离难度稍高。你这个看着分离度还是挺好的，建议还是先正相柱过一下，砍断，梯度不要变化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物质的，应该是没有去除干净。按照你的描述，我也觉得应该是甾醇类。另外，LH-20不是只能用纯甲醇系统的，我们一般用甲醇：氯仿或者二氯甲烷=1：1较多。 发自小木虫Android客户端 |
3楼2015-11-17 17:52:09
5楼2015-11-18 16:49:04
2楼2015-11-17 17:39:38
4楼2015-11-17 21:17:23
6楼2015-11-18 19:48:19
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
HollyHoliday: 金币+5, ★★★很有帮助, 还是有给一些思路让我选择，所以非常感谢 2015-11-19 17:12:51
HollyHoliday: 金币+5, ★★★很有帮助, 还是有给一些思路让我选择，所以非常感谢 2015-11-19 17:12:51
|
没必要额，石油醚-丙酮反复洗脱，硅胶柱子就好我感觉你那里面有蜡，所以开始有白色点，反复重结晶，如果真是谷甾醇，会慢慢结晶出来的。 发自小木虫Android客户端 |
7楼2015-11-18 23:22:44
yangchaotom
金虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1783.1
- 散金: 10
- 红花: 10
- 沙发: 3
- 帖子: 2137
- 在线: 236小时
- 虫号: 1688016
- 注册: 2012-03-13
- 专业: 有机合成
8楼2015-11-20 16:47:38
yangchaotom
金虫 (著名写手)
- 应助: 10 (幼儿园)
- 金币: 1783.1
- 散金: 10
- 红花: 10
- 沙发: 3
- 帖子: 2137
- 在线: 236小时
- 虫号: 1688016
- 注册: 2012-03-13
- 专业: 有机合成
9楼2015-11-20 16:47:56
ruiruilili
铁虫 (初入文坛)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 297.3
- 帖子: 34
- 在线: 8.6小时
- 虫号: 4134901
- 注册: 2015-10-11
- 性别: GG
- 专业: 中药心脑血管药理
10楼2015-11-21 07:25:28
5