应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 天然药物化学 » 样品为石油醚部位分出来的一段，请问这种情况怎么分？
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
201/2返回列表12下一页
查看: 2420  |  回复: 19
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

HollyHoliday

新虫 (初入文坛)

[求助] 样品为石油醚部位分出来的一段，请问这种情况怎么分？ 已有1人参与

石油醚部位
1.先用正相硅胶，石油醚-乙酸乙酯洗脱，分了8段，然后取了第6段来继续分，这一段的极性大概是石油醚：乙酸乙酯=8：1~1.5:1
2.继续分还是用正相硅胶，摸条件后用的是石油醚：丙酮体系来跑，又分了三段，取的是第一段继续分，这一段的极性大概是100:1洗脱下了的
3.然后现在这个部分甲醇溶不了，要加少许二氯甲烷才可以溶，所以上不了纯甲醇体系的LH-20，于是便只将其用甲醇溶，甲醇不溶的部分取出，发现此部分为白色，点板时硫酸涂的时候是呈白色，烧完后呈紫色的点，初步推测是β-谷甾醇。但是取出白色不溶物后，打算把剩余甲醇可溶的部位旋干上凝胶，发现再用甲醇溶解时，又有白色物质不溶，是不是还是β谷甾醇?
实在不知道怎么处理，是要继续将白色物质分离，将剩下的物质上凝胶，还是直接再过一次正相呢？
谢谢各位植化经验好的师兄师姐们，给我点建议，本人研一刚接触植化，还有很多不太懂的地方，希望大家一起交流交流！
初上小木虫，奖金有点少，望见谅！

样品为石油醚部位分出来的一段，请问这种情况怎么分？
分开之后的板子，左（白色物质）右（甲醇可溶部分）-（二氯：丙酮=50：1）


样品为石油醚部位分出来的一段，请问这种情况怎么分？-1
未分离白色物质之前的板子（二氯：丙酮=50:1）
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2015-11-17 17:37:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

大爱生活

木虫 (正式写手)
石油醚部位本身极性比较小，分离难度稍高。你这个看着分离度还是挺好的，建议还是先正相柱过一下，砍断，梯度不要变化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物质的，应该是没有去除干净。按照你的描述，我也觉得应该是甾醇类。另外，LH-20不是只能用纯甲醇系统的，我们一般用甲醇：氯仿或者二氯甲烷=1：1较多。

发自小木虫Android客户端
赞一下(1人) 回复此楼
乐而学而乐
3楼2015-11-17 17:52:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fjm890212

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
首先绝对是甾体，β-谷甾醇很好结晶的，再说石油醚部分，多的是甾体，或者萜类。我当时分出的也是这种颜色的一个点，但里面有三种物质，什么计曼尼醇，香树脂醇等等。所以其实这小极性里面一般没什么好东西的！可以在氯仿，二乙部位好好花时间！个人愚见，仅供参考！
赞一下(1人) 回复此楼
5楼2015-11-18 16:49:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

HollyHoliday

新虫 (初入文坛)
铅笔画圈的地方是有254紫外的
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-17 17:39:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HollyHoliday

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 大爱生活 at 2015-11-17 17:52:09
石油醚部位本身极性比较小，分离难度稍高。你这个看着分离度还是挺好的，建议还是先正相柱过一下，砍断，梯度不要变化太快。不知道你是用什么方法拿掉白色物质的，应该是没有去除干净。按照你的描述，我也觉得应该是 ...

嗯嗯，是的，没有分离干净，刚刚有朋友帮我用正相把白色物质单独处理出来了，已经有纯的了，只是剩余甲醇可以溶的部分，应该还是存在以下那个白色物质，毕竟甲醇还是可以溶一些，我在想是用凝胶过还是用正相，因为上面有三个点隔着很近，有两个有紫外，一个没紫外，估计分子量会有差异，所以想用凝胶。
氯甲体系过凝胶柱我也有想过，但是师姐说氯甲体系过柱子效果不是很好，不建议用，所以就在想要不要用正相，可是正相的话不知道用什么体系，试过石油醚乙酸乙酯和石油醚丙酮跑板，都没跑开，只有二氯和丙酮效果最好，可是因为极性太大，没发把点压下来上柱，所以还无从下手
赞一下 回复此楼
4楼2015-11-17 21:17:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

HollyHoliday

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fjm890212 at 2015-11-18 16:49:04
首先绝对是甾体，β-谷甾醇很好结晶的，再说石油醚部分，多的是甾体，或者萜类。我当时分出的也是这种颜色的一个点，但里面有三种物质，什么计曼尼醇，香树脂醇等等。所以其实这小极性里面一般没什么好东西的！可以 ...

嗯嗯，谢谢你！是的是的，师姐也说确实没什么好东西，其实老板也没抱希望能在里面分出什么，所以说让我练练手，因为是新手。只是第一次接触这些，所以想以一个好的态度，多问多查资料去熟悉这一块吧，尽量分，能分多少是多少
如果能有什么好的建议推荐，非常感谢您~
现在去除谷甾醇后还有大概100mg左右，打算用一小部分过个氯甲一比一的凝胶柱，看有没有分离效果，如果效果不行的话，就想再找个好点的体系看再过一个正相柱吧，看您有没有更好的方法。
赞一下 回复此楼
6楼2015-11-18 19:48:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

fjm890212

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
HollyHoliday: 金币+5, ★★★很有帮助, 还是有给一些思路让我选择，所以非常感谢 2015-11-19 17:12:51
引用回帖:
6楼: Originally posted by HollyHoliday at 2015-11-18 19:48:19
嗯嗯，谢谢你！是的是的，师姐也说确实没什么好东西，其实老板也没抱希望能在里面分出什么，所以说让我练练手，因为是新手。只是第一次接触这些，所以想以一个好的态度，多问多查资料去熟悉这一块吧，尽量分，能分 ...

没必要额，石油醚-丙酮反复洗脱，硅胶柱子就好我感觉你那里面有蜡，所以开始有白色点，反复重结晶，如果真是谷甾醇，会慢慢结晶出来的。

发自小木虫Android客户端
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-18 23:22:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangchaotom

金虫 (著名写手)
挂板子。包治百病的方法。
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-20 16:47:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

yangchaotom

金虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by yangchaotom at 2015-11-20 16:47:38
挂板子。包治百病的方法。

刮板子。
回复此楼
9楼2015-11-20 16:47:56
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

ruiruilili

铁虫 (初入文坛)
我做过，跟你的一模一样。很难处理。也可能活性不会太高。只是也许。估计是甾醇。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
加油！
10楼2015-11-21 07:25:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 HollyHoliday 的主题更新
201/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 332求调剂 +16 小小孟... 2026-04-05 17/850 2026-04-06 00:52 by fmesaito
[考研] 材料专硕322 +7 哈哈哈吼吼吼哈 2026-04-05 7/350 2026-04-06 00:50 by fmesaito
[考研] 308求调剂 +3 终不似从前 2026-04-05 3/150 2026-04-05 22:23 by hemengdong
[考研] 282求调剂 +7 aaa车辆 2026-04-02 11/550 2026-04-05 17:24 by yulian1987
[考研] 070300化学求调剂 +17 小黄鸭宝 2026-03-30 17/850 2026-04-05 12:03 by 宁馨哈哈
[考研] 材料调剂 +9 革微桂 2026-04-04 9/450 2026-04-05 08:27 by 544594351
[考研] 290求调剂 +7 luoziheng 2026-04-04 7/350 2026-04-04 23:17 by lqwchd
[考研] 321求调剂 +13 认真求上学 2026-04-02 13/650 2026-04-04 18:23 by macy2011
[考研] 求调剂 +3 农业工程与信息� 2026-04-04 3/150 2026-04-04 12:19 by 舍而后得
[考研] 求调剂，一志愿北京中医药大学 +3 小小达不溜 2026-04-02 3/150 2026-04-03 22:55 by 冲矢昴星团
[考研] 生物学308分求调剂（一志愿华东师大） +7 相信必会光芒万� 2026-04-02 7/350 2026-04-03 16:48 by rzh123456
[考研] 建环，能源，土木老师路过看一看！！！ +5 嘿嘿uu 2026-04-01 5/250 2026-04-03 11:47 by znian
[考研] 求调剂！生物与医药专硕 +4 逆转陆先生 2026-04-01 5/250 2026-04-03 08:33 by Jaylen.
[考研] 考研调剂 +3 李木子0120 2026-04-02 5/250 2026-04-02 21:45 by dongzh2009
[考研] 农学考研求调剂 +3 dkdkxm 2026-04-01 3/150 2026-04-02 16:04 by wangjagri
[考博] 材料工程专业硕士申博 +3 麟正宇 2026-03-30 3/150 2026-04-02 15:04 by greychen00
[考研] 初试301，代码085701环境工程，本硕一致，四六级已过，有二区一作，共发表5篇论文 +6 axibli 2026-04-01 6/300 2026-04-02 13:42 by Ecowxq666！
[考研] 354求调剂 +4 lxb598 2026-03-31 5/250 2026-04-02 09:55 by Jaylen.
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-03-31 11/550 2026-04-01 22:25 by zhouyuwinner
[考研] 求调剂 生物学 377分 +6 zzll03 2026-03-31 6/300 2026-03-31 17:33 by 唐沐儿
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭