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kobe24song

金虫 (正式写手)

[求助] 半制备压力爆表 已有1人参与

安捷伦1100接的一根半制备柱子，昨天下午还跑的好好的。晚上的时候进了一针甲醇，流动相是20%的ACN，流速2ml/mim, 结果不到5s钟，压力就超限。
把流速调成0.2ml/min，再试了一针甲醇，不到10s，压力超限。不知是什么原因，请大家帮忙分析一下。
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1楼 2015-11-17 12:51:21
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msingle112

铁虫 (初入文坛)
把排气阀打开，如何压力还大就是泵与排气阀交界处堵塞了，可能是流动相不干净的原因

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努力实现自我价值
10楼2015-11-21 16:22:29
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xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
kobe24song: 金币+3, ★有帮助 2015-11-17 16:16:16
没做过半制备，但是制备柱的话是不能上1100吧，你要的样品量超少？你这个流速检测器流通池不会有事么？
流动相有盐么？用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压，如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。色谱柱问题我就不知道了，只能打电话问问客服
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2楼2015-11-17 14:25:34
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kobe24song

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 14:25:34
没做过半制备，但是制备柱的话是不能上1100吧，你要的样品量超少？你这个流速检测器流通池不会有事么？
流动相有盐么？用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压，如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。 ...

感谢回复。是半制备接的1100，做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表，泵的声音也异常，感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件，准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐，把柱子卸了接预柱，压力也不见降。
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3楼2015-11-17 16:16:05
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xmin828

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-17 16:16:05
感谢回复。是半制备接的1100，做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表，泵的声音也异常，感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件，准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐，把柱子卸了接预柱， ...

不要用预柱试验，因为预柱还有可能堵了，用两通去试，流速调低些0.2mL/min观察柱压
另外不知道你有没有观察过purge时有无柱压上升问题
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4楼2015-11-17 16:57:18
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