24小时热门版块排行榜    

北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
查看: 1157  |  回复: 9

kobe24song

金虫 (正式写手)

[求助] 半制备压力爆表 已有1人参与

安捷伦1100接的一根半制备柱子,昨天下午还跑的好好的。晚上的时候进了一针甲醇,流动相是20%的ACN,流速2ml/mim, 结果不到5s钟,压力就超限。
把流速调成0.2ml/min,再试了一针甲醇,不到10s,压力超限。不知是什么原因,请大家帮忙分析一下。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kobe24song: 金币+3, 有帮助 2015-11-17 16:16:16
没做过半制备,但是制备柱的话是不能上1100吧,你要的样品量超少?你这个流速检测器流通池不会有事么?
流动相有盐么?用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压,如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。色谱柱问题我就不知道了,只能打电话问问客服
2楼2015-11-17 14:25:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 14:25:34
没做过半制备,但是制备柱的话是不能上1100吧,你要的样品量超少?你这个流速检测器流通池不会有事么?
流动相有盐么?用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压,如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。 ...

感谢回复。是半制备接的1100,做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表,泵的声音也异常,感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件,准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐,把柱子卸了接预柱,压力也不见降。
3楼2015-11-17 16:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-17 16:16:05
感谢回复。是半制备接的1100,做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表,泵的声音也异常,感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件,准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐,把柱子卸了接预柱, ...

不要用预柱试验,因为预柱还有可能堵了,用两通去试,流速调低些0.2mL/min观察柱压
另外不知道你有没有观察过purge时有无柱压上升问题
4楼2015-11-17 16:57:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 16:57:18
不要用预柱试验,因为预柱还有可能堵了,用两通去试,流速调低些0.2mL/min观察柱压
另外不知道你有没有观察过purge时有无柱压上升问题...

purge时没有柱压上升
5楼2015-11-17 18:40:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kobe24song: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-20 10:18:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-17 18:40:44
purge时没有柱压上升...

那purge阀那边的滤芯没有堵。两通的结果呢?
6楼2015-11-17 19:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 19:42:08
那purge阀那边的滤芯没有堵。两通的结果呢?...

问题找到了,是柱子前段到泵的那一段管子堵了,换了根管子就好了。谢谢大家的回复!
7楼2015-11-20 10:18:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-20 10:18:26
问题找到了,是柱子前段到泵的那一段管子堵了,换了根管子就好了。谢谢大家的回复!...

恩,如果以后再出现这种问题,就用两通接柱压高的话就从柱前端到泵一段段拆,就能找到到底哪里堵了
8楼2015-11-20 12:44:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-20 12:44:14
恩,如果以后再出现这种问题,就用两通接柱压高的话就从柱前端到泵一段段拆,就能找到到底哪里堵了...

好的,多谢宝贵经验!
9楼2015-11-21 11:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

msingle112

铁虫 (初入文坛)

把排气阀打开,如何压力还大就是泵与排气阀交界处堵塞了,可能是流动相不干净的原因

发自小木虫Android客户端
努力实现自我价值
10楼2015-11-21 16:22:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kobe24song 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 化学0703-一志愿211-338分求调剂 +7 vants 2026-04-05 7/350 2026-04-05 18:17 by cql1109
[考研] 0855求调剂材料 +10 红桃灼灼 2026-04-04 10/500 2026-04-05 18:08 by 猪会飞
[考研] 调剂 +3 好好读书。 2026-04-02 3/150 2026-04-05 13:02 by arrow8852
[考研] 308求调剂 +3 maverick^_^ 2026-04-03 3/150 2026-04-05 12:01 by arrow8852
[考研] 本科211 分数293请求调剂 +4 莲菜就是藕吧 2026-04-01 4/200 2026-04-04 22:32 by hemengdong
[考研] 324求调剂 +14 想上学求调 2026-04-02 15/750 2026-04-04 20:31 by 无际的草原
[考研] 调剂 +4 是可乐不是可乐 2026-04-04 4/200 2026-04-04 19:41 by 唐沐儿
[考研] 333求调剂 +9 阿科逸 2026-03-31 9/450 2026-04-04 18:25 by macy2011
[考研] 考研调剂 +4 美丽的youth_ 2026-04-04 5/250 2026-04-04 17:16 by imissbao
[考研] 22408,264求调剂 +3 ywh729 2026-04-03 4/200 2026-04-04 11:04 by ywh729
[考研] 材料295 +13 小英11 2026-04-03 14/700 2026-04-04 09:02 by 来看流星雨10
[考研] 282求调剂 +20 ycy1201 2026-04-01 22/1100 2026-04-04 00:42 by userper
[考研] 281求调剂 +10 aaawhy 2026-04-03 10/500 2026-04-03 21:42 by lbsjt
[考研] 286求调剂 +8 lim0922 2026-04-02 8/400 2026-04-03 20:19 by rzh123456
[考研] 273求调剂 +20 李芷新1 2026-03-31 20/1000 2026-04-03 09:58 by linyelide
[考研] 环境工程297分求调剂一志愿杭高院 +15 GENJIOW 2026-03-31 16/800 2026-04-02 17:56 by cyh—315
[考研] 一志愿北京科技大学材料学硕328分求调剂 +6 1段时间 2026-03-31 7/350 2026-04-02 13:57 by 3041
[考研] 322求调剂 +5 熹僖XX 2026-03-31 6/300 2026-04-02 10:08 by 求调剂zz
[考研] 本2一志愿C9-333分,材料科学与工程,求调剂 +9 升升不降 2026-03-31 9/450 2026-03-31 18:01 by 无际的草原
[考研] 269求调剂 +4 我想读研11 2026-03-31 4/200 2026-03-31 10:04 by cal0306
信息提示
请填处理意见