24小时热门版块排行榜    

查看: 1082  |  回复: 9

kobe24song

金虫 (正式写手)

[求助] 半制备压力爆表 已有1人参与

安捷伦1100接的一根半制备柱子,昨天下午还跑的好好的。晚上的时候进了一针甲醇,流动相是20%的ACN,流速2ml/mim, 结果不到5s钟,压力就超限。
把流速调成0.2ml/min,再试了一针甲醇,不到10s,压力超限。不知是什么原因,请大家帮忙分析一下。
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kobe24song: 金币+3, 有帮助 2015-11-17 16:16:16
没做过半制备,但是制备柱的话是不能上1100吧,你要的样品量超少?你这个流速检测器流通池不会有事么?
流动相有盐么?用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压,如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。色谱柱问题我就不知道了,只能打电话问问客服
2楼2015-11-17 14:25:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 14:25:34
没做过半制备,但是制备柱的话是不能上1100吧,你要的样品量超少?你这个流速检测器流通池不会有事么?
流动相有盐么?用两通连接系统1ml/min走系统观察柱压,如果此刻柱压很高问题出现在仪器上否则为色谱柱问题。 ...

感谢回复。是半制备接的1100,做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表,泵的声音也异常,感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件,准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐,把柱子卸了接预柱,压力也不见降。
3楼2015-11-17 16:16:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-17 16:16:05
感谢回复。是半制备接的1100,做了很久的了。昨天突然出的问题。接预柱也会爆表,泵的声音也异常,感觉不是柱子的问题。
用这个是摸条件,准备上制备的。 检测器流通池没事。
流动相也没有盐,把柱子卸了接预柱, ...

不要用预柱试验,因为预柱还有可能堵了,用两通去试,流速调低些0.2mL/min观察柱压
另外不知道你有没有观察过purge时有无柱压上升问题
4楼2015-11-17 16:57:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 16:57:18
不要用预柱试验,因为预柱还有可能堵了,用两通去试,流速调低些0.2mL/min观察柱压
另外不知道你有没有观察过purge时有无柱压上升问题...

purge时没有柱压上升
5楼2015-11-17 18:40:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
kobe24song: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-20 10:18:37
引用回帖:
5楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-17 18:40:44
purge时没有柱压上升...

那purge阀那边的滤芯没有堵。两通的结果呢?
6楼2015-11-17 19:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-17 19:42:08
那purge阀那边的滤芯没有堵。两通的结果呢?...

问题找到了,是柱子前段到泵的那一段管子堵了,换了根管子就好了。谢谢大家的回复!
7楼2015-11-20 10:18:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xmin828

金虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by kobe24song at 2015-11-20 10:18:26
问题找到了,是柱子前段到泵的那一段管子堵了,换了根管子就好了。谢谢大家的回复!...

恩,如果以后再出现这种问题,就用两通接柱压高的话就从柱前端到泵一段段拆,就能找到到底哪里堵了
8楼2015-11-20 12:44:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kobe24song

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by xmin828 at 2015-11-20 12:44:14
恩,如果以后再出现这种问题,就用两通接柱压高的话就从柱前端到泵一段段拆,就能找到到底哪里堵了...

好的,多谢宝贵经验!
9楼2015-11-21 11:40:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

msingle112

铁虫 (初入文坛)

把排气阀打开,如何压力还大就是泵与排气阀交界处堵塞了,可能是流动相不干净的原因

发自小木虫Android客户端
努力实现自我价值
10楼2015-11-21 16:22:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 kobe24song 的主题更新
信息提示
请填处理意见