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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 水热反应后反应釜内无产物 为什么
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350381593

金虫 (著名写手)

[求助] 水热反应后反应釜内无产物 为什么 已有1人参与

做了一批水热反应，制备SnS，SnCl4无水，TAA和尿素一起反应，反应后反应釜中没有沉淀，想请教大家产生这种显现的原因是什么？？？
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坚持……
1楼 2015-11-17 11:17:54
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
350381593: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-11-17 22:36:13
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧？硫代乙酰胺又称乙硫酰胺，是一种有机试剂，无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇，极微溶于苯、乙醚，其水溶液在室温或50～60℃时相当稳定，放置2～3周不变，但当有氢离子存在时，很快产生硫化氢而分解，但水解作用随着溶液的酸度或碱度增加以及温度升高而加快。硫代乙酰胺在酸性和碱性溶液中的水解反应方程式为：
酸性溶液中：CH3CSNH2+2H2O----(NH4+)+CH3COO-+H2S
碱性溶液中：CH3CSNH2+2OH-----NH3+CH3COO-+HS-
因此，估计TAA分解的HS-和尿素分解出的氨气发生反应生成(NH4)2S了，然后生成的SnS2又溶解入硫化铵溶液：
SnS2 + (NH4)2S → (NH4)2[SnS3]
因此没有沉淀物。

参考文献：
1、http://www.chemicalbook.com/Prod ... ertiesCB7755552.htm
2、http://baike.baidu.com/link?url= ... G5ip205DYJfIVWcGSu_
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350381593
2楼2015-11-17 11:53:15
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350381593

金虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-17 11:53:15
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧？硫代乙酰胺又称乙硫酰胺，是一种有机试剂，无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇，极微溶于苯、乙醚，其水溶液在室温或50～60℃时相当稳定，放置2～3周不变，但当有氢离子存在时，很快产 ...

分析的很好，但是您看一下这篇文献，跟他的差别在于除了他是用含水的SnCl2盐外，其他就是TAA和尿素含量的差别，但是反应机理类似，但是他最终由产物，这个我也做过能做出来，但是换成SnCl2无水的这次TAA，urea量跟文献不一样，就没做出来
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坚持……
3楼2015-11-17 14:58:09
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350381593

金虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-17 11:53:15
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧？硫代乙酰胺又称乙硫酰胺，是一种有机试剂，无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇，极微溶于苯、乙醚，其水溶液在室温或50～60℃时相当稳定，放置2～3周不变，但当有氢离子存在时，很快产 ...

或者是不是这种可能，我反应物中生成的是你说的SnS2，而文献中生成的是SnS并不溶于硫化铵！！！感谢您的回复，谢谢
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坚持……
4楼2015-11-17 15:00:24
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
4楼: Originally posted by 350381593 at 2015-11-17 15:00:24
或者是不是这种可能，我反应物中生成的是你说的SnS2，而文献中生成的是SnS并不溶于硫化铵！！！感谢您的回复，谢谢...

既然有此怀疑，那就将上次实验的产物做个表征，鉴定一下它的结构究竟是什么吧。
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5楼2015-11-17 15:46:22
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聆听-花语

新虫 (小有名气)
我最近也在做这个，不知道你的问题解决了吗？

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6楼2016-07-25 00:11:32
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