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350381593

金虫 (著名写手)

[求助] 水热反应后反应釜内无产物 为什么 已有1人参与

做了一批水热反应,制备SnS,SnCl4无水,TAA和尿素一起反应,反应后反应釜中没有沉淀,想请教大家产生这种显现的原因是什么???
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


【答案】应助回帖

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350381593: 金币+10, ★★★★★最佳答案 2015-11-17 22:36:13
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧?硫代乙酰胺又称乙硫酰胺,是一种有机试剂,无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇,极微溶于苯、乙醚,其水溶液在室温或50~60℃时相当稳定,放置2~3周不变,但当有氢离子存在时,很快产生硫化氢而分解,但水解作用随着溶液的酸度或碱度增加以及温度升高而加快。硫代乙酰胺在酸性和碱性溶液中的水解反应方程式为:
酸性溶液中:CH3CSNH2+2H2O----(NH4+)+CH3COO-+H2S
碱性溶液中:CH3CSNH2+2OH-----NH3+CH3COO-+HS-
因此,估计TAA分解的HS-和尿素分解出的氨气发生反应生成(NH4)2S了,然后生成的SnS2又溶解入硫化铵溶液:
SnS2 + (NH4)2S → (NH4)2[SnS3]
因此没有沉淀物。

参考文献:
1、http://www.chemicalbook.com/Prod ... ertiesCB7755552.htm
2、http://baike.baidu.com/link?url= ... G5ip205DYJfIVWcGSu_

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2楼2015-11-17 11:53:15
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350381593

金虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-17 11:53:15
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧?硫代乙酰胺又称乙硫酰胺,是一种有机试剂,无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇,极微溶于苯、乙醚,其水溶液在室温或50~60℃时相当稳定,放置2~3周不变,但当有氢离子存在时,很快产 ...

分析的很好,但是您看一下这篇文献,跟他的差别在于除了他是用含水的SnCl2盐外,其他就是TAA和尿素含量的差别,但是反应机理类似,但是他最终由产物,这个我也做过能做出来,但是换成SnCl2无水的这次TAA,urea量跟文献不一样,就没做出来

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3楼2015-11-17 14:58:09
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350381593

金虫 (著名写手)

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引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-17 11:53:15
TAA是硫代乙酰胺(CH3CSNH2)吧?硫代乙酰胺又称乙硫酰胺,是一种有机试剂,无色或白色片状结晶。溶于水、乙醇,极微溶于苯、乙醚,其水溶液在室温或50~60℃时相当稳定,放置2~3周不变,但当有氢离子存在时,很快产 ...

或者是不是这种可能,我反应物中生成的是你说的SnS2,而文献中生成的是SnS并不溶于硫化铵!!!感谢您的回复,谢谢
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4楼2015-11-17 15:00:24
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer


引用回帖:
4楼: Originally posted by 350381593 at 2015-11-17 15:00:24
或者是不是这种可能,我反应物中生成的是你说的SnS2,而文献中生成的是SnS并不溶于硫化铵!!!感谢您的回复,谢谢...

既然有此怀疑,那就将上次实验的产物做个表征,鉴定一下它的结构究竟是什么吧。
5楼2015-11-17 15:46:22
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聆听-花语

新虫 (小有名气)

我最近也在做这个,不知道你的问题解决了吗?

发自小木虫Android客户端
6楼2016-07-25 00:11:32
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