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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 顺反异构混合物定量问题请教
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天使之名

新虫 (小有名气)

[求助] 顺反异构混合物定量问题请教 已有1人参与

各位虫友们：
    如今我通过合成加制备得一对顺反异构的混合物，由于其为阿魏酸酯类成分，本身存在着互变平衡，而我的药材中这一对异构体也是相邻出峰，即反式由于稳定极性大，先出峰含量也较顺式的高。我想对制备的这样一对异构体同时定量，是否可以？即计算哪个峰的时候乘上其质量分数
    谢谢各位了，合成制备的过程很辛苦，因为本来的思路是定量，可如今碰上这个问题，都说用于定量的必须是单体，质量分数必须高于98%，请问各位虫友们是否一定要这样才行？
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1楼 2015-11-17 10:03:58
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不能同时定量，需要纯品作为外标定量，因为2个东西结构共轭特性不一样，对某一波长下的吸收程度也不一样，故而无法定量
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2楼2015-11-17 12:40:51
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-11-17 12:40:51
不能同时定量，需要纯品作为外标定量，因为2个东西结构共轭特性不一样，对某一波长下的吸收程度也不一样，故而无法定量

最大吸收波长是一样的！这样可以一起定量吗？如果还不行，那请问这种顺反异构，在色谱图上保留时间是挨着出峰的，怎样分离呢？一般是什么柱子什么方法？
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3楼2015-11-17 15:05:16
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 天使之名 at 2015-11-17 15:05:16
最大吸收波长是一样的！这样可以一起定量吗？如果还不行，那请问这种顺反异构，在色谱图上保留时间是挨着出峰的，怎样分离呢？一般是什么柱子什么方法？...

那得看结构，看其处于的共轭状态，如果想看这样东西的含量，建议使用液质比较好，如果要分离极难分离的物质建议使用制备液相
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4楼2015-11-17 16:30:44
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天使之名

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by czzlnkar at 2015-11-17 16:30:44
那得看结构，看其处于的共轭状态，如果想看这样东西的含量，建议使用液质比较好，如果要分离极难分离的物质建议使用制备液相...

因为这一对顺反异构是紧挨着出峰的，如果再用制备液相的话，进样量加大，还是会接在一起啊！何况这一对异构体本身存在着互变平衡。所以对于这种情况怎么将其分开制的单体呢？
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5楼2015-11-17 22:51:39
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

如果自发互变的话没有分开的意义，即使分离还会再次互变，还是质谱分析吧

发自小木虫IOS客户端
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6楼2015-11-18 07:02:27
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