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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 关于 切片TEM 的颗粒尺寸和 Au/Ag纳米颗粒状态
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小盆友嘻嘻

新虫 (初入文坛)

[求助] 关于 切片TEM 的颗粒尺寸和 Au/Ag纳米颗粒状态 已有3人参与

想看Au和Ag的合金状态是不是包覆，是否可以用切片TEM表征，切片TEM对样品颗粒大小有何要求？是不是只要TEM能看得到，切片的也就能看得到？
或者有什么其他好的表征方法？
新手，请大神指点。
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1楼 2015-11-16 20:56:52
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

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★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流 2015-11-17 13:16:31
这样的技术很多，首先，TEM观察找到合适的颗粒，做一个EDX-mapping，或者做线扫都可以说明你的问题，在匹配XRD说明合金就可以了。
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绳锯木断，水滴石穿
6楼2015-11-17 09:36:58
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

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★ ★ ★ ★ ★
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小盆友嘻嘻: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-11-17 19:13:44
说明分辨率不够吧。不知道你尺寸有多小，10nm一下肯定要找Cs correct电镜了，另外辅助HAADF，线扫都是做单一颗粒的，所以前提是你电镜的probe要足够小，倍数要够大才行，感觉切片实验对你的目的没有帮助的
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8楼2015-11-17 13:43:01
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guoxg701

荣誉版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
小盆友嘻嘻: 金币+3, ★★★很有帮助 2015-11-17 19:14:06
引用回帖:
7楼: Originally posted by 小盆友嘻嘻 at 2015-11-17 11:05:01
尝试过做EDX-mapping，似乎也不能证明，因为颗粒比较小，若将做金和银的mapping重合，得到一个在外面一个在内部，那就可以证明是核壳结构了，可是分别做过之后不能很好重叠，效果不明显，加上做的过程中样品会有一 ...

推荐你两篇文献仔细看看：
1、J. Am. Chem. Soc., 2008, 130 (51), 17479-17486 • DOI: 10.1021/ja8061425
2、J. AM. CHEM. SOC. 2010, 132, 7418–7428
3、Angew. Chem. Int. Ed. 2005, 44, 4539 –4543
4、NATURE CHEMISTRY，2010，DOI: 10.1038/NCHEM.623
这些都是关于core-shell
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绳锯木断，水滴石穿
9楼2015-11-17 14:20:38
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢应助，欢迎常来交流 2015-11-17 13:16:45
这个不需要吧！估计需要仔细选择纳米颗粒的分散剂！
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2楼2015-11-17 07:31:51
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小盆友嘻嘻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2015-11-17 07:31:51
这个不需要吧！估计需要仔细选择纳米颗粒的分散剂！

我不是单纯做的Au/Ag纳米颗粒，而是负载在载体上的，你是意思是只做纳米颗粒需要好的分散剂是吗？
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3楼2015-11-17 08:49:36
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小盆友嘻嘻 at 2015-11-17 08:49:36
我不是单纯做的Au/Ag纳米颗粒，而是负载在载体上的，你是意思是只做纳米颗粒需要好的分散剂是吗？...

那就更没有必要切片了！
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4楼2015-11-17 08:54:28
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小盆友嘻嘻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by zyhou at 2015-11-17 08:54:28
那就更没有必要切片了！...

可是怎样确定金银是核壳结构还是简单挨着，还是各自成核。
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5楼2015-11-17 09:24:58
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小盆友嘻嘻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by guoxg701 at 2015-11-17 09:36:58
这样的技术很多，首先，TEM观察找到合适的颗粒，做一个EDX-mapping，或者做线扫都可以说明你的问题，在匹配XRD说明合金就可以了。

尝试过做EDX-mapping，似乎也不能证明，因为颗粒比较小，若将做金和银的mapping重合，得到一个在外面一个在内部，那就可以证明是核壳结构了，可是分别做过之后不能很好重叠，效果不明显，加上做的过程中样品会有一点飘。所以看不出是不是核壳结构。
因为颗粒比较多，如果做线扫好像也不能确定他们之间的位置关系。
所以才想做切片TEM,可是不知道对粒径有没有影响........
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7楼2015-11-17 11:05:01
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小盆友嘻嘻

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-11-17 13:43:01
说明分辨率不够吧。不知道你尺寸有多小，10nm一下肯定要找Cs correct电镜了，另外辅助HAADF，线扫都是做单一颗粒的，所以前提是你电镜的probe要足够小，倍数要够大才行，感觉切片实验对你的目的没有帮助的

尺寸大约2nm左右
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10楼2015-11-17 19:07:34
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