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flyingtech木虫 (正式写手)
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[求助]
遇到关于液相色谱HPLC方面的一道题，想请教一下各位。【解题】已有2人参与
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遇到关于液相色谱HPLC方面的一道题，想请教一下各位。我只学过一些HPLC理论方面的教材，没有实践经验，想请教一下各位有实践经验的老师，同学帮忙看一下。 题目如下： 小高从某一试剂公司订购了一个对照样，并以下列色谱条件进行了测试： 流动相： 甲醇，水，三氟乙酸：10:90:0.5 色谱柱：Symmetry C8,4.6×250mm, 5 μm 检测波长：215 nm 溶液配制：样品溶于甲醇：水：三氟乙酸=50:50:0.5，并超声波溶解10 min。 问题一：小高按照上述条件得到了色谱图，结果发现得到的色谱图中，主峰的RT=5 min，在RT=12 min处有一个8%的杂质。按照面积归一化法计算，该对照品只有92%的纯度，但是在厂家的结果单上，却清楚表明该化合物的纯度含量均大于99%。请帮小高分析一下出现上述问题的原因，他应该如何调整才能得到正确的HPLC的结果。 问题二：小高在上述问题一解决以后，开始测定他自己合成的样品，他连续进样两针，发现主峰位置和对照样一致，且纯度也很好。于是他将他合成的产品卖了出去，但他的客户却反馈回来说他的化合物才90%的HPLC纯度。请帮小高分析一下出现上述问题的原因，他应该如何调整才能得到正确的HPLC结果。 问题三：小高在测定他自己合成的样品时，发现HPLC纯度很高，但对该产品进行滴定后发现含量只有80%，他不知道他合成的该化合物到底质量是否很好。请帮小高分析一下出现上述问题的原因，他还可以采取那些其他手段进行判断。 谢谢大家！   |
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4楼2015-11-16 19:23:53
old_yang
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2楼2015-11-16 12:43:17
学术巨星
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【答案】应助回帖
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flyingtech: 金币+25, ★★★很有帮助 2015-11-17 20:29:15
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-17 21:46:57
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xl_pro: 回帖置顶 2015-11-17 21:46:57
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对照品的标定至少要用2种经方法学验证方法，并采用两种以上不同分离机理或不同色谱条件并经验证的色谱方法相互验证比较。 如果用色谱法确定纯度，扣除有关物质、炽灼残渣、水分和残留溶剂等后的理论含量确定为标准品含量。 各个杂志最佳吸收波长不一样，得结合DAD结果查看多个波长下的定量结果，计算平均值。 各杂质在不同流动相中保留时间不一，需要延长分析时间以保证可被洗脱和检测的杂志洗脱出来。 面积归一化法，受许多不确定因素影响，比如色谱柱填料、流动相等，得设计一整套试验方案，比较难。 |
3楼2015-11-16 15:00:24
flyingtech
木虫 (正式写手)
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5楼2015-11-17 20:14:42