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汕头大学海洋科学接受调剂
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pyuyupyuyu

新虫 (小有名气)

[求助] 这样测反应机理是否可行? 已有1人参与

一个聚合反应,高温下进行。为了测定反应机理,可否在反应过程中相同时间间隔取样,再分别测试各个样品的核磁共振碳谱?不知道这样测反应机理可行吗?
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pyuyupyuyu: 金币+3 2015-11-13 17:46:02
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-13 22:18:59
一般是可以的,但是有几个前提。
第一你的反应时间比较长,取样时间影响不是很大。
第二要能终止反应,加入终止剂。
我做过机理不是高分子,是普通的。就是一定时间间隔取样加终止剂。纯化测LC-MS。因为你是高温,原位测试可能做不了。

发自小木虫IOS客户端
2楼2015-11-13 17:40:17
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pyuyupyuyu

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by frmy at 2015-11-13 17:40:17
一般是可以的,但是有几个前提。
第一你的反应时间比较长,取样时间影响不是很大。
第二要能终止反应,加入终止剂。
我做过机理不是高分子,是普通的。就是一定时间间隔取样加终止剂。纯化测LC-MS。因为你是高温,原 ...

谢谢您的回复!

1,反应时间半小时左右,会有影响吗?

2,不知道该用什么终止剂,降温以后聚合反应应该就不会发生了吧,我不做动力学,只是想定性的讨论一下机理。另外,反应温度在300°以下,但是要通入气体,所以原位测试应该做不了。再者取出来的样品要如何纯化呢?
3楼2015-11-13 17:49:36
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by pyuyupyuyu at 2015-11-13 17:49:36
谢谢您的回复!

1,反应时间半小时左右,会有影响吗?

2,不知道该用什么终止剂,降温以后聚合反应应该就不会发生了吧,我不做动力学,只是想定性的讨论一下机理。另外,反应温度在300°以下,但是要通入气体 ...

半个小时啊,这个要看具体操作了。你要想测到中间产物就一定要让它在反应中途停下来,迅速降温对于某些反应也是一个办法。
     我们一般纯化都是用萃取,或者色谱。我们做的有机小分子一般是有机溶剂萃取,蒸发溶剂后复溶。你是大分子,估计比较难,用GPC不知道行不行。没做过高分子,不好意思。

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-13 21:53:37
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