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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 波谱分析 » 这样测反应机理是否可行？
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pyuyupyuyu

新虫 (小有名气)

[求助] 这样测反应机理是否可行？ 已有1人参与

一个聚合反应，高温下进行。为了测定反应机理，可否在反应过程中相同时间间隔取样，再分别测试各个样品的核磁共振碳谱？不知道这样测反应机理可行吗？
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1楼 2015-11-13 17:32:12
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pyuyupyuyu: 金币+3 2015-11-13 17:46:02
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-13 22:18:59
一般是可以的，但是有几个前提。
第一你的反应时间比较长，取样时间影响不是很大。
第二要能终止反应，加入终止剂。
我做过机理不是高分子，是普通的。就是一定时间间隔取样加终止剂。纯化测LC-MS。因为你是高温，原位测试可能做不了。

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2楼2015-11-13 17:40:17
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pyuyupyuyu

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by frmy at 2015-11-13 17:40:17
一般是可以的，但是有几个前提。
第一你的反应时间比较长，取样时间影响不是很大。
第二要能终止反应，加入终止剂。
我做过机理不是高分子，是普通的。就是一定时间间隔取样加终止剂。纯化测LC-MS。因为你是高温，原 ...

谢谢您的回复！

1，反应时间半小时左右，会有影响吗？

2，不知道该用什么终止剂，降温以后聚合反应应该就不会发生了吧，我不做动力学，只是想定性的讨论一下机理。另外，反应温度在300°以下，但是要通入气体，所以原位测试应该做不了。再者取出来的样品要如何纯化呢？
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3楼2015-11-13 17:49:36
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frmy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by pyuyupyuyu at 2015-11-13 17:49:36
谢谢您的回复！

1，反应时间半小时左右，会有影响吗？

2，不知道该用什么终止剂，降温以后聚合反应应该就不会发生了吧，我不做动力学，只是想定性的讨论一下机理。另外，反应温度在300°以下，但是要通入气体 ...

半个小时啊，这个要看具体操作了。你要想测到中间产物就一定要让它在反应中途停下来，迅速降温对于某些反应也是一个办法。
     我们一般纯化都是用萃取，或者色谱。我们做的有机小分子一般是有机溶剂萃取，蒸发溶剂后复溶。你是大分子，估计比较难，用GPC不知道行不行。没做过高分子，不好意思。

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4楼2015-11-13 21:53:37
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