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cpusbq

铁虫 (小有名气)

正相还是反相,有可能流动相某个组分挥发了

发自小木虫Android客户端
好好学习
31楼2015-11-16 21:35:02
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-16 17:01:23
上传图片我看看吧,以前的图和现在有问题的图,
出现问题前后有哪些条件改变了。
...

你也不上传个图片,我还不能完全肯定是什么问题,根据你的描述,估计可能是以下原因:
1. 样品与溶剂不匹配,溶剂与柱子不匹配。
但如果出现问题以前,谱峰形状很好,这项可以排除。
2. 如果你分析的只有一个物质,这个双峰可能是其他组分的共洗脱。
如果多组分分析,多个峰都是双头峰,这项也可以排除。
3. 过滤片部分堵塞.
你的UPLC柱子的前端,接没接钛滤网(滤芯),如果接了的话,依次用10%稀硝酸水溶液、纯水、甲醇浸没超生20min。
4. 柱中有死体积,柱头塌陷。
这项就比较悲催了,柱头坏了,换根柱子吧。

看你之前说,柱子的清洗用90%水,再用纯甲醇,这样做没什么问题。
只是如果你的分析条件允许的话,走样时,超高效的柱子比较忌讳用缓冲盐的同时走等度,这样盐会在柱内积累,很难洗脱出来。
所以分析时应该走梯度,比如从高比例水相过渡到适当比例有机相,5min时长。
32楼2015-11-16 21:37:27
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)

引用回帖:
22楼: Originally posted by zhenyjiang at 2015-11-16 15:53:19
是我自己手动配的流动相,可是我超声混合均匀了啊...

其实超生不能混匀,只能脱气,如果是手动配置一定要用力摇匀。个人感觉是过滤头堵了,需要清洗。

发自小木虫IOS客户端
33楼2015-11-16 22:57:36
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爱吃狼的羊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

出峰时间提前这个应该问题不大吧,只要都提前了,照样可以起到分析的作用。

发自小木虫IOS客户端
34楼2015-11-16 23:58:34
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