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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 色谱峰的保留时间一针比一针提前，是什么原因导致的？怎么解决啊，愁死了
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cpusbq

铁虫 (小有名气)
正相还是反相，有可能流动相某个组分挥发了

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好好学习
31楼2015-11-16 21:35:02
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-16 17:01:23
上传图片我看看吧，以前的图和现在有问题的图，
出现问题前后有哪些条件改变了。
...

你也不上传个图片，我还不能完全肯定是什么问题，根据你的描述，估计可能是以下原因：
1. 样品与溶剂不匹配，溶剂与柱子不匹配。
但如果出现问题以前，谱峰形状很好，这项可以排除。
2. 如果你分析的只有一个物质，这个双峰可能是其他组分的共洗脱。
如果多组分分析，多个峰都是双头峰，这项也可以排除。
3. 过滤片部分堵塞.
你的UPLC柱子的前端，接没接钛滤网（滤芯），如果接了的话，依次用10%稀硝酸水溶液、纯水、甲醇浸没超生20min。
4. 柱中有死体积，柱头塌陷。
这项就比较悲催了，柱头坏了，换根柱子吧。

看你之前说，柱子的清洗用90%水，再用纯甲醇，这样做没什么问题。
只是如果你的分析条件允许的话，走样时，超高效的柱子比较忌讳用缓冲盐的同时走等度，这样盐会在柱内积累，很难洗脱出来。
所以分析时应该走梯度，比如从高比例水相过渡到适当比例有机相，5min时长。
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32楼2015-11-16 21:37:27
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随风飘落1705

新虫 (小有名气)
引用回帖:
22楼: Originally posted by zhenyjiang at 2015-11-16 15:53:19
是我自己手动配的流动相，可是我超声混合均匀了啊...

其实超生不能混匀，只能脱气，如果是手动配置一定要用力摇匀。个人感觉是过滤头堵了，需要清洗。

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33楼2015-11-16 22:57:36
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爱吃狼的羊

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

出峰时间提前这个应该问题不大吧，只要都提前了，照样可以起到分析的作用。

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34楼2015-11-16 23:58:34
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