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zhenyjiang

金虫 (小有名气)

[求助] 色谱峰的保留时间一针比一针提前,是什么原因导致的?怎么解决啊,愁死了 已有9人参与

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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
25楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-16 17:01:23
上传图片我看看吧,以前的图和现在有问题的图,
出现问题前后有哪些条件改变了。
...

你也不上传个图片,我还不能完全肯定是什么问题,根据你的描述,估计可能是以下原因:
1. 样品与溶剂不匹配,溶剂与柱子不匹配。
但如果出现问题以前,谱峰形状很好,这项可以排除。
2. 如果你分析的只有一个物质,这个双峰可能是其他组分的共洗脱。
如果多组分分析,多个峰都是双头峰,这项也可以排除。
3. 过滤片部分堵塞.
你的UPLC柱子的前端,接没接钛滤网(滤芯),如果接了的话,依次用10%稀硝酸水溶液、纯水、甲醇浸没超生20min。
4. 柱中有死体积,柱头塌陷。
这项就比较悲催了,柱头坏了,换根柱子吧。

看你之前说,柱子的清洗用90%水,再用纯甲醇,这样做没什么问题。
只是如果你的分析条件允许的话,走样时,超高效的柱子比较忌讳用缓冲盐的同时走等度,这样盐会在柱内积累,很难洗脱出来。
所以分析时应该走梯度,比如从高比例水相过渡到适当比例有机相,5min时长。
32楼2015-11-16 21:37:27
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-13 22:16:25
主动入口阀阀芯可能需要更换,或者比例阀,常见用缓冲盐体系

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2015-11-13 14:47:48
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zhenyjiang

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zongyuan at 2015-11-13 14:47:48
主动入口阀阀芯可能需要更换,或者比例阀,常见用缓冲盐体系

可是,用的是新仪器啊,没测几针,怎么就要换了?流动相确实有盐。
3楼2015-11-13 15:00:56
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zongyuan

捐助贵宾 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-13 22:16:04
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-13 22:16:10
水和盐体系切换
实验做完没有清洗充分
室内温度越低盐越容易析出,夜间空调是否关闭

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
4楼2015-11-13 15:32:41
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