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zhenyjiang

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[求助] 色谱峰的保留时间一针比一针提前，是什么原因导致的？怎么解决啊，愁死了已有9人参与

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1楼2015-11-13 14:22:31

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学术巨星

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【答案】应助回帖

引用回帖:

25楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-16 17:01:23
上传图片我看看吧，以前的图和现在有问题的图，
出现问题前后有哪些条件改变了。
...

你也不上传个图片，我还不能完全肯定是什么问题，根据你的描述，估计可能是以下原因：
1. 样品与溶剂不匹配，溶剂与柱子不匹配。
但如果出现问题以前，谱峰形状很好，这项可以排除。
2. 如果你分析的只有一个物质，这个双峰可能是其他组分的共洗脱。
如果多组分分析，多个峰都是双头峰，这项也可以排除。
3. 过滤片部分堵塞.
你的UPLC柱子的前端，接没接钛滤网（滤芯），如果接了的话，依次用10%稀硝酸水溶液、纯水、甲醇浸没超生20min。
4. 柱中有死体积，柱头塌陷。
这项就比较悲催了，柱头坏了，换根柱子吧。

看你之前说，柱子的清洗用90%水，再用纯甲醇，这样做没什么问题。
只是如果你的分析条件允许的话，走样时，超高效的柱子比较忌讳用缓冲盐的同时走等度，这样盐会在柱内积累，很难洗脱出来。
所以分析时应该走梯度，比如从高比例水相过渡到适当比例有机相，5min时长。